Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 45 стр.

ного калибровочного коэффициента для определения содержания приме-
сей в толуоле.
           Аппаратура, условия, объекты хроматографирования
       1. Хроматограф с детектором по теплопроводности.
       2. Колонка стальная (2,5×3 мм).
       3.    Сорбент – трикрезилфосфат (ТКФ) на диатомитовом кирпиче,
нанесенный в количестве 15 % от массы носителя (1,5 г).
       4. Шприц медицинский емкостью 1,0 см3.
       5. Микрошприц МШ-10.
       6. Газ-носитель – гелий, расход 65 см3/мин.
       7. Скорость движения диаграммной ленты – 200 мм/ч.
       8. Ток детектора 100–110 мА.
       9.    Температура термостата колонки – 140 0С; термостата детекто-
ра – 160 0С, испарителя – 150–170 0С.
       10. Объем пробы для анализа – 50 мкл и 5 мкл.
       11.   Толуол ρ = 0,86694 г/см3; этилбензол ρ = 0,8669 г/см3; изопро-
пилбензол ρ = 0,8618 г/см3 марки х/ч для хроматографии.
       12. Объекты хроматографирования:
       искусственные градуировочные смеси известного качественного со-
става;
       контрольные смеси известного качественного, но неизвестного ко-
личественного состава.
                         Выполнение работы
     Подготавливают газовый хроматограф к работе по инструкции и
выводят на заданный режим. Убедившись в регистрации устойчивого
фонового сигнала, приступают к хроматографированию.

     Вариант 1. Определение содержания толуола и примеси в нем ме-
тодом внутренней нормализации
     В шприц, предварительно промытый несколько раз анализируемой
пробой, отбирают 50–100 мкл смеси и хроматографируют, фиксируя мо-
мент ввода пробы и время удерживания компонента, т. е. максимального
отклонения пера самописца.
     На пробных хроматограммах высота пика толуола (как компонента,
содержащегося в наибольшей концентрации) должна достигать 70–80 %
ширины диаграммной ленты. Если фиксируются значительно меньшие или
«зашкаленные» пики, изменяют объем анализируемой смеси или чувстви-
тельность регистрации сигнала.
     При выбранных параметрах получают несколько воспроизводимых
хроматограмм анализируемого толуола, содержащего этилбензол и изо-
пропилбензол. После этого проводят идентификацию пиков. Пик, имею-
щий наибольшую высоту, принадлежит основному компоненту – толуолу.
                                    45