Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 43 стр.

и особенно скоростью потока газа-носителя (U). Зависимость Н от U опи-
сывается эмпирическим законом Ван-Деемтера. Минимум на кривой оп-
ределяет наименьшую величину Н и оптимальную скорость потока под-
вижной фазы.

                             Выполнение работы
       Включают хроматограф и выводят на заданный режим работы. За-
дают расход гелия 20 см3/мин. Контроль скорости подачи газа-носителя
проводят пенным измерителем скорости. Эту и последующие скорости
пропускания подвижной фазы можно установить с отклонением значений
±2 см3/мин. Важно знать, при какой именно скорости газа проводится хро-
матографирование.
       По установлении стабильной нулевой линии вводят в испаритель
хроматографа микрошприцем 1 мкл этилового спирта, фиксируют момент
ввода пробы и записывают хроматограмму. На полученной хроматограмме
высота пика спирта должна достигать 70–90 % ширины диаграммной лен-
ты. Если регистрируется значительно меньшие или «зашкаленные» пики,
необходимо изменить объем пробы или чувствительность регистрации
сигнала детектора. Затем при уточненных условиях хроматографирования
записывают хроматограммы при скоростях потока газа-носителя: 25, 30,
35, 40, 50 см3/мин. Хроматографирование проводят 2–4 раза и приступают
к обработке результатов.
                             Обработка результатов
       Для каждой хроматограммы, полученной при выбранной скорости
газа-носителя, рассчитывают число теоретических тарелок N и ВЭТТ по
формулам:
                 ⎛ t ⎞2            ⎛ 2l ⎞ 2
                 ⎜ R ⎟             ⎜      ⎟
       N = 5, 54 ⎜      ⎟ или N = ⎜ R ⎟ и H = L/N,
                 ⎜ W0,5 ⎟          ⎜ W0,5 ⎟
                 ⎝      ⎠          ⎝      ⎠
где lR – расстояние на хроматограмме, соответствующее полному удержи-
ванию (tR), т. е. от момента ввода пробы до вершины пика, см; W0,5 – ши-
рина пика на половине его высоты, см.
       Рассчитывают число и высоту теоретических тарелок. Результаты
определений и расчетов записывают в табл. 3.1. По полученным данным
строят график, откладывая по оси абсцисс скорость подачи газа-носителя
(U), а по оси ординат – усредненные значения ВЭТТ (Н) и выбирают оп-
тимальную скорость газа-носителя. Оптимальной скоростью будет та, ко-
торой соответствует точка перегиба на кривой.




                                   43