Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 41 стр.

эффективности разделения и создаст осложнения при дозировке образцов.
Оставшуюся в воронках насадку и небольшое ее количество (примерно по
0,5 см3) из концов колонки осторожно ссыпают.
      Концы колонки закрывают маленькими пробочками (тампонами) из
шнурового асбеста, стекловолокна или металлической сетки. Важно, чтобы
после отсыпания насадки расстояние от границы слоя сорбента до верхне-
го фланца колонки составляло не более 5 мм. Тампоны, предотвращающие
высыпание насадки, должны быть поставлены «заподлицо» с фланцем ко-
лонки. Взвешиванием (по разности масс) определяют количество сорбента,
засыпанного в колонку. Свежезаполненная колонка должна пройти трени-
ровку (кондиционирование, см. ниже).
      Заполнение спиральной колонки. Один из концов промытой орга-
ническими растворителями и высушенной колонки закрывают тампоном
из шнурового асбеста, стекловолокна или тонкой металлической сетки и
подключают к водоструйному насосу. Колонку закрепляют в штативе та-
ким образом, чтобы спиральные витки располагались горизонтально. К от-
крытому концу колонки прикрепляют воронку для засыпания насадки.
Создав разрежение, начинают осторожно присыпать отсеянную от пыли и
комков насадку, одновременно постукивая по колонке деревянной палоч-
кой для достижения более равномерного заполнения. Конечно, можно вос-
пользоваться вибратором, но и указанный прием достаточно эффективен
для обеспечения равномерности заполнения. О заполненности колонки су-
дят по прекращению убыли насадки в колонке. Сняв воронку, закрывают
открытый конец колонки тампоном, как описано выше.
      Свежезаполненная колонка нуждается в тренировке.

      3. Кондиционирование (тренировка) колонок
      В программу практикума не входит и приводится здесь для ознаком-
ления студентов с этой обязательной при самостоятельной работе проце-
дурой. По возможности после кондиционирования студентам поручается
исследовать рабочие характеристики приготовленной колонки. Устанавли-
вают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывай-
те о прокладках!), не соединяя выход из колонки с детектором, и в тече-
ние 3–4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 40–60
см3/мин при ступенчатом или непрерывном (режим программирования)
повышении температуры примерно от 75 °С до температуры на 20–30 °С
выше предполагаемой рабочей (но не выше максимально допустимой для
данной неподвижной фазы). Затем охлаждают колонку и соединяют ее вы-
ходной конец с детектором (не забудьте поставить прокладки!). Проверяют
герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий
режим и проверяют стабильность нулевой линии на хроматограмме. Шумы
и дрейф сигнала свидетельствуют о необходимости продолжить конди-
ционирование (при подготовке колонки к анализу следовых количеств
                                  41