Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 39 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

39
нию насадки с массой неподвижной фазы, пропорциональной ее концен-
трации в растворе. Найденные опытным путем графические зависимости
между содержанием неподвижной фазы в растворе и в насадке для ряда
комбинаций: неподвижная фаза/растворитель – твердый носитель – пред-
ставлены на рис. 3.1.
Неподвижная фаза, растворитель, твердый носитель, его зернение,
необходимое количество насадки и содержание в ней неподвижной фазы
задаются преподавателем.
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20
2,3
1
Содержание неподвижной фазы
в растворе, % ( по массе)
Содержание неподвижной фазы в
насадке, % ( по массе)
Рис. 3.1. Зависимость между содержанием неподвижной фазы в растворе
и в насадке: 1 – полиэтиленгликоль-100/метанол – хроматон N-АW; 2 –
динонилфталат/метилэтилкетон – сферохром-1; 3 – 1,2,3-трис(2-
цианоэтил)амин/ацетон – сферохром-1 (зернение твердых носителей 0,25-
0,315 мм) [3]
Приготавливают раствор неподвижной фазы в растворителе в коли-
честве, вдвое превышающем заданный объем сорбента (необходимую кон-
центрацию раствора находят по одному из графиков, представленных на
рис. 3.1). С этой целью рассчитанную навеску неподвижной фазы взвеши-
вают непосредственно в конической колбе или стакане, куда затем вводят
отмеренный цилиндром или пипеткой объем растворителя.
Для нанесения неподвижной фазы на твердый носитель используют
устройство, изображенное на рис. 3.2. На стеклянный фильтр помещают
заданное количество твердого носителя и заливают его приготовленным
раствором неподвижной фазы (перед этим втулка трехходового крана
должна быть установлена в положение I). Спустя 5–10 с, т. е. после того
как весь твердый носитель успеет пропитаться раствором неподвижной 
нию насадки с массой неподвижной фазы, пропорциональной ее концен-
трации в растворе. Найденные опытным путем графические зависимости
между содержанием неподвижной фазы в растворе и в насадке для ряда
комбинаций: неподвижная фаза/растворитель – твердый носитель – пред-
ставлены на рис. 3.1.
      Неподвижная фаза, растворитель, твердый носитель, его зернение,
необходимое количество насадки и содержание в ней неподвижной фазы
задаются преподавателем.

                                      25
                                                                           1
      Содержание неподвижной фазы в




                                      20
          насадке, % ( по массе)




                                      15
                                                                          2,3

                                      10


                                       5


                                       0
                                           0     5         10         15    20
                                               Содержание неподвижной фазы
                                                  в растворе, % ( по массе)

Рис. 3.1. Зависимость между содержанием неподвижной фазы в растворе
  и в насадке: 1 – полиэтиленгликоль-100/метанол – хроматон N-АW; 2 –
    динонилфталат/метилэтилкетон – сферохром-1; 3 – 1,2,3-трис(2-
цианоэтил)амин/ацетон – сферохром-1 (зернение твердых носителей 0,25-
                               0,315 мм) [3]

      Приготавливают раствор неподвижной фазы в растворителе в коли-
честве, вдвое превышающем заданный объем сорбента (необходимую кон-
центрацию раствора находят по одному из графиков, представленных на
рис. 3.1). С этой целью рассчитанную навеску неподвижной фазы взвеши-
вают непосредственно в конической колбе или стакане, куда затем вводят
отмеренный цилиндром или пипеткой объем растворителя.
      Для нанесения неподвижной фазы на твердый носитель используют
устройство, изображенное на рис. 3.2. На стеклянный фильтр помещают
заданное количество твердого носителя и заливают его приготовленным
раствором неподвижной фазы (перед этим втулка трехходового крана
должна быть установлена в положение I). Спустя 5–10 с, т. е. после того
как весь твердый носитель успеет пропитаться раствором неподвижной
                                                           39

Страницы