Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 40 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

40
фазы, поворачивают втулку трехходового крана в положение II и отсасы-
вают в вакууме водоструйного насоса раствор неподвижной фазы до тех
пор, пока со стебля фильтра не перестанут капать отдельные капли и не
исчезнет обильная пена. Затем возвращают втулку трехходового крана в
положение I, отсоединяют систему от вакуумного насоса, снимают фильтр
и сливают фильтрат в заранее подготовленную для его хранения тару. Этот
раствор неподвижной фазы в дальнейшем можно использовать многократ-
но. Вновь устанавливают фильтр с еще непросушенным сорбентом на кол-
бу Бунзена, переводят втулку трехходового крана в положение II и про-
должают просасывание воздуха до тех пор, пока сорбент не станет легко-
сыпучим и по внешнему виду неразличимым с исходным твердым носите-
лем. Отдельные конгломераты слипшихся вначале зерен твердого носителя
должны полностью разрушиться, что является признаком завершения дан-
ной операции.
Рис. 3.2. Устройство для нанесения неподвижной фазы на твердый носи-
тель фильтрационным способом: 1 – стеклянный фильтр; 2 – колба Бунзена;
3 – трехходовой кран.
Приготовленный сорбент просушивают в воздушном термостате при
70–100 °С в течение 3–4 ч и заполняют им газохроматографическую колонку.
2. Заполнение колонки
Заполнение U-образной колонки приготовленной насадкой (сор-
бентом). Предварительно промытую органическими растворителями и
высушенную колонку, пропустив через кольца штатива, ставят вертикаль-
но на рабочую пластину вибратора. Накидными гайками закрепляют на
концах колонки (и узловом отверстии или отверстиях) металлические или
пластмассовые воронки для засыпания насадки.
Включают вибратор и равными порциями начинают засыпать пред-
варительно взвешенную насадку в колонку до полного ее наполнения. За-
полненную колонку выдерживают на вибраторе не более 1 мин; в случае
слишком плотной упаковки частиц при работе возникнет большой перепад
давлений на входе в колонку и выходе из нее, что приведет к снижению 
фазы, поворачивают втулку трехходового крана в положение II и отсасы-
вают в вакууме водоструйного насоса раствор неподвижной фазы до тех
пор, пока со стебля фильтра не перестанут капать отдельные капли и не
исчезнет обильная пена. Затем возвращают втулку трехходового крана в
положение I, отсоединяют систему от вакуумного насоса, снимают фильтр
и сливают фильтрат в заранее подготовленную для его хранения тару. Этот
раствор неподвижной фазы в дальнейшем можно использовать многократ-
но. Вновь устанавливают фильтр с еще непросушенным сорбентом на кол-
бу Бунзена, переводят втулку трехходового крана в положение II и про-
должают просасывание воздуха до тех пор, пока сорбент не станет легко-
сыпучим и по внешнему виду неразличимым с исходным твердым носите-
лем. Отдельные конгломераты слипшихся вначале зерен твердого носителя
должны полностью разрушиться, что является признаком завершения дан-
ной операции.




 Рис. 3.2. Устройство для нанесения неподвижной фазы на твердый носи-
тель фильтрационным способом: 1 – стеклянный фильтр; 2 – колба Бунзена;
                          3 – трехходовой кран.

     Приготовленный сорбент просушивают в воздушном термостате при
70–100 °С в течение 3–4 ч и заполняют им газохроматографическую колонку.

     2. Заполнение колонки
     Заполнение U-образной колонки приготовленной насадкой (сор-
бентом). Предварительно промытую органическими растворителями и
высушенную колонку, пропустив через кольца штатива, ставят вертикаль-
но на рабочую пластину вибратора. Накидными гайками закрепляют на
концах колонки (и узловом отверстии или отверстиях) металлические или
пластмассовые воронки для засыпания насадки.
     Включают вибратор и равными порциями начинают засыпать пред-
варительно взвешенную насадку в колонку до полного ее наполнения. За-
полненную колонку выдерживают на вибраторе не более 1 мин; в случае
слишком плотной упаковки частиц при работе возникнет большой перепад
давлений на входе в колонку и выходе из нее, что приведет к снижению
                                   40

Страницы