Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 38 стр.

Освобождающееся время (в течение которого насадка просушивается) сту-
денты используют для следующей работы. Если твердый носитель не об-
ладает достаточной механической прочностью, отсеивание приготовлен-
ной насадки проводить не рекомендуется (диаметр отверстии сит опреде-
ляется зернением исходного носителя), и студенты приступают к заполне-
нию хроматографической колонки (см. ниже).
      Вариант Б. Получение сорбента (насадки) при испарении раствори-
теля и перемешивании потоком газа. Этот способ обеспечивает более рав-
номерное нанесение неподвижной жидкой фазы на зерна твердого носите-
ля (достигается лучшая воспроизводимость при изготовлении новых пар-
тий насадок), позволяет использовать даже весьма хрупкие твердые носи-
тели (исключается их измельчение) и окисляющиеся на воздухе не-
подвижные фазы (исключается контакт неподвижной фазы с воздухом).
      Стебель стеклянного фильтра № 3 (под тягой) соединяют ре-
зиновыми шлангами (через промывную склянку с концентрированной сер-
ной кислотой) с редуктором баллона со сжатым газом.
      Необходимое для приготовления насадки количество твердого носи-
теля (см. вариант А) помещают в фильтр и осторожно (существует опас-
ность выбрасывания!) начинают подавать газ, контролируя его расход по
пузырькам, барботирующим через серную кислоту. Выливают на твердый
носитель раствор неподвижной фазы в соответствующем растворителе
(объем раствора должен на 20–25 % превышать взятый объем твердого но-
сителя) и одновременно регулируют расход газа, стремясь обеспечить
умеренное «кипение» частиц твердого носителя в растворе неподвижной
фазы (существует опасность разбрызгивания и переброса!). При этом час-
тицы твердого носителя, прилипающие к стенкам фильтра, могут быть
сброшены вниз шпателем.
      На испарение легкокипящего растворителя (эфир, ацетон) требуется
не более 30 мин. При работе с более высококипящими растворителями
(бензол, четыреххлористый углерод) для ускорения испарения фильтр
обогревают электронагревателем для горячего фильтрования. По испаре-
нии растворителя приготовленную насадку досушивают в термостате и от-
сеивают от комков и пыли (см. вариант А).
      Вариант В. Фильтрационный метод получения сорбента (насадки) с
хорошими и воспроизводимыми характеристиками путем поглощения
твердым носителем части раствора жидкой фазы. Этот метод особенно
широко используется при приготовлении сорбента с низким содержанием
неподвижной жидкой фазы (0,1–3 %).
      Экспериментально установлено, что при пропускании («фильтрова-
нии») раствора неподвижной фазы в подходящем растворителе через слой
твердого носителя концентрация раствора не изменяется; вместе с тем на
слое зерен носителя задерживается определенное количество раствора. По-
следующее принудительное испарение растворителя приводит к получе-
                                  38