Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 37 стр.

                          Выполнение работы
   1. Нанесение неподвижной фазы на твердый носитель
      Данная практическая работа знакомит студентов с тремя способами
приготовления сорбента (насадки) хроматографической колонки и выпол-
няется соответственно в трех вариантах.
      Вариант А. Получение сорбента при механическом перемешивании и
испарении растворителя. Объем хроматографической колонки заданных
размеров определяют по формуле:
                                 V = π r 2 h.
       Через воронку порциями по 5–10 см3 засыпают твердый носитель в
предварительно взвешенный мерный цилиндр. При этом следует время от
времени постукивать цилиндром о стол или ставить его на работающий
вибраторный столик для того, чтобы утрамбовать твердый носитель. Его
общий объем должен превышать на 20–25 % вычисленный свободный объ-
ем колонки. Взвешивают цилиндр с носителем и определяют общую мас-
су (г) и насыпную плотность (г/см3) твердого носителя, взятого для приго-
товления насадки.
       Технический твердый носитель отмучивают дистиллированной во-
дой от пыли и самых мелких частиц, просушивают в сушильном шкафу
при 150–160 °С, просеивают и хранят в плотно закрытой таре. В условиях
студенческого практикума эту подготовительную операцию лаборант про-
делывает заранее.
       В коническую колбу или стакан берут необходимую навеску непод-
вижной жидкой фазы (в количестве 10–20 % от массы твердого носителя,
по согласованию с преподавателем). В этой же посуде приготавливают
раствор неподвижной фазы в ацетоне или другом подходящем растворите-
ле и выливают этот раствор на носитель, перенесенный в фарфоровую
чашку. Объем приготовленного раствора неподвижной фазы должен не-
сколько превышать объем твердого носителя, так чтобы при смешивании в
фарфоровой чашке над поверхностью твердого носителя образовался слой
жидкости высотой около 5 мм. Например, если взято 24 см3 твердого носи-
теля, то следует взять примерно 30 см3 раствора неподвижной фазы.
       Для испарения растворителя чашку помещают в вытяжной шкаф на
расстоянии 1,0–1,5 м от работающего вентилятора и время от времени ос-
торожно, стараясь не дробить частиц твердого носителя, перемешивают
содержимое чашки шпателем.
       По испарении растворителя, когда приготовленная насадка станет
легкосыпучей и по внешнему виду не будет отличаться от исходного твер-
дого носителя (исчезнет запах растворителя), ее необходимо поместить для
просушивания в термостат, нагретый до 70–100 °С. После просушивания в
термостате в течение 3–4 ч приготовленный сорбент (насадку) осторожно
отсеивают на ситах от пыли и комков. Работа выполняется с перерывом.

                                   37