Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 42 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

42
компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных
шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго – десятки
часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие харак-
теристики сорбента улучшаются, если свежеприготовленная колонка про-
гревается первые 8–10 ч в отсутствие газа-носителя.
РАБОТА № 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНОЙ СКОРОСТИ ПОТОКА
ГАЗА-НОСИТЕЛЯ
Цель работы: выяснение влияния скорости потока газа-носителя на
ВЭТТ и определение оптимальной скорости потока подвижной фазы.
Этапы работы
1. Хроматографирование анализируемого вещества (например, эта-
нола) при различной скорости подачи подвижной фазы.
2. Расчет числа теоретических тарелок (N) и высоты, эквивалентной
теоретической тарелке (Н), для всех режимов хроматографирования.
3. Построение графика зависимости H от U и выбор оптимальной ско-
рости подачи газа-носителя при хроматографировании этилового спирта.
Аппаратура, условия, объекты хроматографирования
1. Газовый хроматограф любой марки с детектором по теплопровод-
ности (катарометром) или с пламенно-ионизационным детектором (ПИД).
2. Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 3 мм, заполненная поли-
этиленгликольадипинатом на диатомитовом кирпиче в количестве 15 % от
массы носителя (1,5 г).
3. Хроматографические микрошприцы МШ-1 и МШ-10, объем про-
бы 1 мкл.
4. Газ-носитель – гелий.
5. Этиловый спирт.
6. Лупа измерительная с ценой делений 0,1 мм.
7. Секундомер.
8. Линейка.
9. Карандаш.
10. Условия газохроматографического анализа.
Режим разделения – изотермический.
Температура колонки 90 °С.
Температура испарителя 125 °С.
Скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.
Ток детектора 110 мА.
Эффективность хроматографической колонки, характеризуемая «ко-
личеством теоретических тарелок» «N» и высотой, эквивалентной теоре-
тической тарелке (ВЭТТ) «H», определяется многими параметрами опыта 
компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных
шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго – десятки
часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие харак-
теристики сорбента улучшаются, если свежеприготовленная колонка про-
гревается первые 8–10 ч в отсутствие газа-носителя.

РАБОТА № 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНОЙ СКОРОСТИ ПОТОКА
                    ГАЗА-НОСИТЕЛЯ

    Цель работы: выяснение влияния скорости потока газа-носителя на
ВЭТТ и определение оптимальной скорости потока подвижной фазы.

                             Этапы работы
      1. Хроматографирование анализируемого вещества (например, эта-
нола) при различной скорости подачи подвижной фазы.
      2. Расчет числа теоретических тарелок (N) и высоты, эквивалентной
теоретической тарелке (Н), для всех режимов хроматографирования.
      3. Построение графика зависимости H от U и выбор оптимальной ско-
рости подачи газа-носителя при хроматографировании этилового спирта.

          Аппаратура, условия, объекты хроматографирования
      1. Газовый хроматограф любой марки с детектором по теплопровод-
ности (катарометром) или с пламенно-ионизационным детектором (ПИД).
      2. Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 3 мм, заполненная поли-
этиленгликольадипинатом на диатомитовом кирпиче в количестве 15 % от
массы носителя (1,5 г).
      3. Хроматографические микрошприцы МШ-1 и МШ-10, объем про-
бы 1 мкл.
      4. Газ-носитель – гелий.
      5. Этиловый спирт.
      6. Лупа измерительная с ценой делений 0,1 мм.
      7. Секундомер.
      8. Линейка.
      9. Карандаш.
      10. Условия газохроматографического анализа.
Режим разделения – изотермический.
Температура колонки 90 °С.
Температура испарителя 125 °С.
Скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.
Ток детектора 110 мА.
      Эффективность хроматографической колонки, характеризуемая «ко-
личеством теоретических тарелок» «N» и высотой, эквивалентной теоре-
тической тарелке (ВЭТТ) «H», определяется многими параметрами опыта
                                  42

Страницы