Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 47 стр.

     Затем проводят сравнение полученных данных с истинными (μ), рас-
считывают относительную ошибку определения D (%):
                                           μ − Ci
                                 D (%) =                            (27)
                                             μ
и делают заключение о том, какой параметр (А или h) позволяет более точ-
но определить содержание компонента в пробе.

      Вариант 2. Определение примеси этилбензола и изопропилбензола с
использованием абсолютного калибровочного коэффициента
      В настоящем варианте работы для количественного определения
этилбензола и изопропилбензола в толуоле предварительно находят абсо-
лютные калибровочные коэффициенты Ki. Для этого готовят искусствен-
ную смесь, близкую по составу к анализируемой, содержащую 1,9 г толуо-
ла, 0,1 г изопропилбензола и 0,1 г этилбензола. Смесь готовят в бюксе с
притертой крышкой для предотвращения потерь за счет испарения.
      Исходя из массы компонентов смеси, величин плотности (ρ) индиви-
дуальных компонентов, рассчитывают их объемы в смеси. Бюкс взвеши-
вают на аналитических весах, пипеткой вносят необходимый объем толуо-
ла, закрывают крышку, определяют массу, затем отмеряют последователь-
но пипеткой объемы этилбензола и изопропилбензола, каждый раз опреде-
ляя массу бюкса. По полученным данным рассчитывают точное процент-
ное содержание (массовые доли) в искусственной смеси каждого компо-
нента. Затем микрошприцем отбирают 5,0 мкл смеси, определяют массу
шприца с пробой на аналитических весах и вводят пробу в испаритель
хроматографа, а шприц взвешивают. Затем определяют массу хроматогра-
фируемой пробы. После этого аналогичным образом хроматографируют
контрольный образец толуола, содержащего примеси.

                      Обработка результатов
     Для определения состава контрольной смеси необходимо рассчитать
абсолютный калибровочный коэффициент Ki из данных, полученных для
искусственной смеси:
                                          mi
                                 Ki =
                                          Аi ,                      (28)
где mi – масса i-го компонента в пробе, мг;
Аi – площадь пика i-го компонента, мм2.
Массу i-го компонента в пробе рассчитывают по формуле:
                                     mпр ⋅ Ci (%)
                              mi =                  ,               (29)
                                          100
где mi – масса пробы, взятой для анализа, мг;


                                     47