Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 49 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

49
Таблица 3.5
Определение содержания этилбензола и изопропилбензола
в анализируемой смеси
Компонент №
хр-
мы
Масса
шприца с
пробой, г
Масса
шприца,
г
Масса
пробы
m
х
пр
, мг
h
i,
мм
W
0,5
,
мм
А,
см
2
С
ср
,
%
Изопро-
пил-бензол
1
2
3
Этилбен-
зол
1
2
3
Затем рассчитывают относительную ошибку определения D (%)
(см. вариант 1 настоящей работы).
Проводят расчет эффективности данной хроматографической систе-
мы и величины разрешения пиков этилбензола и изопропилбензола.
Для оценки эффективности разделения изомеров методом нормаль-
но-фазовой ВЭЖХ рассчитывают, исходя из полученных хроматограмм,
число теоретических тарелок (N) и высоту, эквивалентную теоретической
тарелке (H).
Затем вычисляют разрешение пиков R
S
по формуле:
)/()(2
21
12
WWttR
RRS
+
−
=
или
21 1 2
0,5 0,5
()/( ),
SRR
RttW W=− +
(32)
где t
R
– время удерживания пика;
W – ширина пика у основания;
W
0,5
– ширина пика на половине высоты.
R
S
– величина безразмерная, поэтому t
R
и W должны быть выражены
в одних и тех же единицах (например, в секундах или сантиметрах на лен-
те самописца).
Сравнивают полученные данные с истинными и рассчитывают отно-
сительную ошибку определения каждого изомера.
РАБОТА № 4. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ ПО ИНДЕКСАМ УДЕРЖИВАНИЯ КОВАЧА
Цель работы
1. Определение индексов удерживания Ковача расчетным и графиче-
ским способами и идентификация соединений в контрольных образцах.
Сопоставление экспериментально найденных значений индексов со спра-
вочными данными. 
                                                         Таблица 3.5
       Определение содержания этилбензола и изопропилбензола
                       в анализируемой смеси
Компонент №       Масса     Масса    Масса      hi, W0,5, А, Сср,
            хр- шприца с шприца,     пробы      мм мм см2 %
            мы пробой, г      г      mхпр, мг
 Изопро-     1
пил-бензол 2
             3
 Этилбен-    1
   зол       2
             3

      Затем рассчитывают относительную ошибку определения D (%)
(см. вариант 1 настоящей работы).
      Проводят расчет эффективности данной хроматографической систе-
мы и величины разрешения пиков этилбензола и изопропилбензола.
      Для оценки эффективности разделения изомеров методом нормаль-
но-фазовой ВЭЖХ рассчитывают, исходя из полученных хроматограмм,
число теоретических тарелок (N) и высоту, эквивалентную теоретической
тарелке (H).
      Затем вычисляют разрешение пиков RS по формуле:
                           RS = 2(t R2 − t R1 ) /(W1 + W2 )
               или       RS = (t R2 − t R1 ) /(W0,5 1 + W0,52 ),   (32)
где tR – время удерживания пика;
W – ширина пика у основания;
W0,5 – ширина пика на половине высоты.
       RS – величина безразмерная, поэтому tR и W должны быть выражены
в одних и тех же единицах (например, в секундах или сантиметрах на лен-
те самописца).
       Сравнивают полученные данные с истинными и рассчитывают отно-
сительную ошибку определения каждого изомера.

          РАБОТА № 4. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ
        СОЕДИНЕНИЙ ПО ИНДЕКСАМ УДЕРЖИВАНИЯ КОВАЧА

                            Цель работы
     1. Определение индексов удерживания Ковача расчетным и графиче-
ским способами и идентификация соединений в контрольных образцах.
Сопоставление экспериментально найденных значений индексов со спра-
вочными данными.

                                  49

Страницы