Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 50 стр.

      2. Освоение косвенного метода определения времени пребывания в
колонке (приборе) неудерживаемого соединения (так называемого мертво-
го времени колонки) по полным временам удерживания трех ближайших
гомологов.

                            Этапы работы
     1. Хроматографирование опорной смеси, состоящей из 3–5 н-алканов
(например, С6-С10), в изотермическом режиме и контрольной смеси, со-
держащей, наряду с указанными выше н-алканами, неизвестные углеводо-
роды других классов.
     2. Расчет времени пребывания в колонке неудерживаемого соединения,
исходя из времен удерживания трех ближайших гомологов в опорной смеси.
     3. Определение индексов удерживания Ковача расчетными и графи-
ческими методами.
     4. Идентификация неизвестных компонентов в анализируемой смеси
путем сопоставления их индексов удерживания Ковача, определенных
графическим и расчетным способами, с табличными значениями.

         Аппаратура, условия и объекты хроматографирования
      1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, расход во-
дорода и воздуха – 30 и 300 см3/мин соответственно.
      2. Разделительная колонка диаметром 0,3 см, и длиной 250 см с на-
несенной жидкой фазой полиэтиленгликольадипинат в количестве 15 % от
массы носителя.
      3. Скорость потока газа-носителя (гелия) – 40 см3/мин (давление на
выходе 5 атм).
      4. Температура термостата колонок – 100 0С.
      5. Скорость движения диаграммной ленты 20 мм/мин.
      6. Микрошприц МШ-1, объем пробы – 1 мкл.
      7. Объемы хроматографирования в изотермическом режиме:
а) опорная смесь: н-алканы С6-С10 (например, гексан, октан, нонан, декан в
объемном соотношении 10:1,0:2,7:3,0:3,3);
б) контрольные смеси н-алканов и углеводороды других классов (бензол,
циклогексан, толуол, этилбензол и др.).
      В газовой хроматографии для целей идентификации соединений
применяют, как правило, интерполяционные характеристики и прежде все-
го индексы удерживания J. Индекс удерживания J введен в практику газо-
хроматографического анализа в 1958 г. Ковачем.
      Индексы удерживания (Ковача) в изотермической газовой хрома-
тографии характеризуют удерживание вещества i неподвижной фазы
(НФ) при температуре t (0С) относительно двух стандартных (реперных)
н-алканов с числом атомов углерода z и z + n (n = 1, 2, 3 и т. д.) и рас-
считывается по формуле
                                    50