Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 56 стр.

      Контроль за содержанием примесей органических соединений в
питьевой воде, обладающих токсическим действием, является актуальной
проблемой в санитарно-химическом анализе. В водопроводной воде обна-
руживаются примеси многих химических веществ: фенолы, хлорфенолы,
ароматические углеводороды, альдегиды, кетоны, спирты, эфиры и др. –
всего более 70–80 потенциальных экотоскикантов, содержание которых
необходимо контролировать. К числу опасных для здоровья человека ор-
ганических веществ относится ацетон. Предельно допустимая концентра-
ция ацетона в воде (ПДК) составляет 4 мг/дм3. Поэтому необходимо иметь
методы, позволяющие контролировать меньшее его содержание в анализи-
руемом образце (~0,1–10 мг/дм3).
      Для определения ацетона используют газовую хроматографию. Про-
стейшие методы прямого ввода в хроматографическую колонку водных
проб большого объема не получили распространения, т. к. наблюдается
снижение чувствительности детектора под действием паров воды. Поэтому
требуется предварительное концентрирование летучих компонентов. Ис-
пользование жидкостной экстракции для этих целей не находит примене-
ния из-за необходимости тщательной очистки экстрагентов от примесей.
Чаще пользуются методами, предусматривающими экстракцию летучих
веществ газом (воздухом) в статических условиях с последующим газо-
хроматографическим анализом равновесной паровой фазы над жидкостью.
      В настоящей работе определение ацетона в водопроводной воде про-
водится методом абсолютной градуировки с использованием приемов ста-
тического парофазного анализа.
           Аппаратура, условия, объекты хроматографирования
      1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
      2. Колонка стальная (3 м × 3 мм), заполненная сферохромом с нанесен-
ным на него полиэтиленгликольадипинатом в количестве 15 % от массы но-
сителя.
      3. Температура термостата колонок – 100 0С, испарителя – 125 0С.
      4. Скорость газа-носителя (гелия) – 40 см3/мин; водорода –
35 см3/мин; воздуха – 300 см3/мин.
      5. Скорость движения диаграмной ленты – 600 мм/ч.
      6. Рабочий диапазон записи – 50 × 10–12 А.
      7. Шприцы медицинские, объемом 5–20 см3.
      8. Микрошприц МШ-10.
      9. Шкаф сушильный, температура 80 0С.
      10. Флаконы стеклянные емкостью 50 см3 (10 см3) с резиновыми
пробками и фиксирующими колпачками с отверстиями (диаметр ~ 2 мм)
под иглу дозирующего устройства.
      11. Мерные колбы, емкостью 500,0 см3 – 1 шт. и 100,0 см3 – 5 шт.
      12. Пипетки объемом 5,00, 10,00 и 25,00 см3.
      13. Ацетон квалификации «для хроматографии» или «х. ч.».
                                   56