Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 54 стр.

                                        Y3Y1
                                 δ =           .
                                       Y3 − Y1
  Окончательно:
                       X M = Y 0 − [Y 3 Y1 /( Y 3 − Y1 ) ] .                 (36)

      Экспериментальные данные, необходимые для расчета мертвого
времени колонки (прибора) по параметрам удерживания трех н-алканов.
Величины Y0, Y1, и Y3 измеряют на хроматограммах опорных смесей ли-
нейкой с точностью 0,5 мм либо (что предпочтительнее!) находят из дан-
ных измерения параметров удерживания с помощью секундомера или ин-
тегратора, включенных немедленно после дозирования.
      Результаты измерений и расчетов заносят в табл. 3.6.
                                                           Таблица 3.6
               Параметры хроматографической системы
Номер хроматограммы     Y3    Y1 Y2               Y3Y1       ХМ = tm     tm
                                            δ=
                                                 Y3 − Y1   текущее     среднее
1
2
3
…….

     Определение индексов удерживания Ковача веществ, содержащихся
в опорных (реперных) и контрольных смесях
     Сопоставив величины tR, найденные из хроматограмм опорной и кон-
трольной смесей, идентифицируют на последней пики н-алканов и припи-
сывают им индексы удерживания (J), равные числу атомов углерода, ум-
ноженному на 100 единиц. В параметры удерживания tR всех компонентов,
зарегистрированных на хроматограммах, вносят поправку на время пребы-
вания в колонке неудерживаемого соединения tm (рассчитанную или най-
денную экспериментально). Затем усредняют t’R, найденные по нескольким
последовательно записанным хроматограммам, и логарифмируют числен-
ные значения t R' .
              i

                                                           '
     После этого строят графическую зависимость между lg t Ri н-алканов
(по оси ординат) и приписанными им индексами удерживания J = z×100
(по оси абсцисс).
     Индексы удерживания соединений, присутствующих в анализируе-
мой смеси, находят по построенному графику, определив величины t R' из       i


хроматограмм.


                                       54