Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 57 стр.

                            Выполнение работы
             Приготовление стандартных растворов ацетона
      Для построения градуировочного графика необходимо приготовить
растворы, содержащие 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 мг/дм3 ацетона. Эти растворы приго-
тавливают методом разбавления исходного стандартного раствора, концен-
трация которого составляет 10 мг/дм3. Для этого в мерную колбу емкостью
500 см3, заполненную дистиллированной водой, вносят микрошприцем
6,3 мкл ацетона. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают в те-
чение 5 мин. Приготовленный раствор необходимо сразу использовать для
приготовления серии стандартных растворов. В четыре мерные колбы емко-
стью 100,0 см3, заполненные на 1/3 водой, вносят пипеткой 5,0; 10,0; 20,0 и
50,0 см3 исходного стандартного раствора ацетона, доводят до метки водой,
тщательно перемешивают и используют для проведения парофазного анализа.

   Подготовка проб градуировочных растворов и водопроводной воды
                               к анализу
      В чистые флаконы для парофазного анализа емкостей 15 см3 (50 см3)
вносят шприцем 0,6 или 3,0 см3 стандартных растворов ацетона. Немед-
ленно герметизируют их резиновыми пробками и фиксирующими колпач-
ками или используют металлические стаканы-рубашки с завинчивающи-
мися крышками, прижимающими пробки к фланцу флакона. Аналогичным
образом подготавливают образцы анализируемой воды. Приготовленная
партия с пробами каждого градуировочного раствора и анализируемой во-
ды должна включать не менее трех флаконов.
      Закрытые флаконы помещают в воздушный термостат при темпера-
туре 60 0С и выдерживают в нем в течение 40 мин. Этого времени доста-
точно для установления равновесия между жидкой и паровой фазами.

           Получение хроматограмм подготовленных образцов
      Включают хроматограф и выводят на заданный рабочий режим.
По истечении времени достижения равновесия (40 мин) флаконы по одно-
му, начиная с наименьшей концентрации, вынимают из термостата, прока-
лывают пробку иглой шприца и отбирают 0,7 см3 (2,0 см3) паровой фазы и
вводят в испаритель хроматографа. При этом фиксируют момент ввода
пробы и время удерживания ацетона, которое в рекомендуемых условиях
хроматографирования составляет ~ 1 мин (на хроматограмме первым по-
является «зашкаленный» пик воздуха (кислорода)).
      Получают по три хроматограммы каждого из стандартных и анали-
зируемых растворов, ограничиваясь однократным отбором порции равно-
весной паровой фазы из соответствующего флакона.




                                    57