Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 59 стр.

      Основой для определения изотерм сорбции методом Глюкауфа явля-
ется контур хроматографической зоны. При этом считают, что он практи-
чески не искажается под влиянием диффузионных и кинетических факто-
ров. Размытие хроматографического пика обусловлено только видом изо-
термы сорбции. В настоящей работе расчет изотермы сорбции проводят по
десорбционной (тыльной) ветви элюционного пика.

       Аппаратура, условия и объекты хроматографирования
     1. Хроматограф с детектором ионизации пламени.
     2. Колонка длиной 3 м, диаметром 3 мм, заполненная полиэтиленг-
ликольадипинатом на диатомитовом кирпиче в количестве 15 % от массы
носителя (1,5 г).
     3. Шприц медицинский на 5 см3.
     4. Линейка логарифмическая.
     5. Баллон с газом-носителем гелием.
     6. Секундомер.
     7. Набор спиртов для хроматографии, бюксы.
     8. Условия газохроматографического анализа.
Скорость потоков:
     газа-носителя – 40 см3/мин;
     водорода – 35 см3/мин;
     воздуха – 300 см3/мин.
Режим разделения – изотермический.
Температура колонки – 90 °С.
Температура испарителя – 125 °С.
Скорость диаграммной ленты – 2400 мм/ч (4 см/мин).


                         Выполнение работы
      Выводят хроматограф на заданный режим работы. По установле-
нии стабильной нулевой линии дозируют микрошприцем пробу н-спирта
(1,0 мкл) или смесь одного из н-спиртов с воздухом медицинским шпри-
цем (Vпроб = 50 мкл). При этом фиксируют момент ввода пробы и время
удерживания компонентов. В случае хроматографирования н-спирта до-
полнительно получают хроматограмму воздуха.
      Высота пика спирта на хроматограмме должна составлять 70–90 %
ширины диаграммной ленты самописца. Если фиксируются значительно
меньшие или «зашкаленные» пики, необходимо изменить объем хромато-
графируемого соединения или чувствительность регистрации детектора.
Хроматографирование проводят 2–4 раза и приступают к обработке ре-
зультатов.


                                 59