Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 63 стр.

UptoLike

63
Парциальное давление p
i
(Па) вычисляют по формуле (42). Результа-
ты расчетов заносят в табл. 3.10 и на ее основе строят изотерму адсорбции
(график зависимости а
i
от p
i
).
Таблица 3.10
Полоса
a
i
, мкмоль P
i
, Па
1
2
3
10
Исходя из вида изотермы сорбции, делают вывод о механизме про-
цесса сорбции спирта данным сорбентом.
РАБОТА 7. КАЧЕСТВЕННОЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
В АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЕ (АСПИРИНЕ) МЕТОДОМ
ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЭЖХ
Цель работы: определить наличие примесей салициловой кислоты и
их количество в лекарственном препарате аспирине (ацетилсалициловой
кислоте), используя метод обращенно-фазовой хроматографии.
Этапы работы
1. Проведение хроматографирования растворов аспирина и салици-
ловой кислоты.
2.
Качественный анализ хроматограммы аспирина и определение
количества примеси салициловой кислоты.
Аппаратура, условия и объекты хроматографирования
1. Жидкостный хроматограф «Милихром» или «Стайер».
2. Хроматографическая стальная колонка (62×2 мм) для хроматографа
«Милихром» или Luna C18 для хроматографа «Стайер», заполненные сор-
бентом с обращенной фазой (С
18
) с размером зерен 5 мкм.
3. Элюент – 40%-й раствор этанола в 1%-м растворе уксусной кислоты.
4. Скорость потока элюента – 50 мкл/мин.
5. Детекторспектрофотометрический.
6. Длина волны при записи хроматограммы – 280 нм.
7. Диапазон чувствительности – 0,8.
8. Время измерения – 0,6 с.
9. Ацетилсалициловая кислота (аспирин).
10. Салициловая кислота марки «х. ч.».
11. 1% и 5%-ные растворы уксусной кислоты.
      Парциальное давление pi (Па) вычисляют по формуле (42). Результа-
ты расчетов заносят в табл. 3.10 и на ее основе строят изотерму адсорбции
(график зависимости аi от pi ).
                                                              Таблица 3.10
          Полоса                ai, мкмоль                Pi, Па
   1
   2
   3
   …
   10
      Исходя из вида изотермы сорбции, делают вывод о механизме про-
цесса сорбции спирта данным сорбентом.


       РАБОТА № 7. КАЧЕСТВЕННОЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ
      ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
   В АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЕ (АСПИРИНЕ) МЕТОДОМ
               ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЭЖХ

     Цель работы: определить наличие примесей салициловой кислоты и
их количество в лекарственном препарате аспирине (ацетилсалициловой
кислоте), используя метод обращенно-фазовой хроматографии.

                           Этапы работы
     1. Проведение хроматографирования растворов аспирина и салици-
ловой кислоты.
     2. Качественный анализ хроматограммы аспирина и определение
количества примеси салициловой кислоты.

        Аппаратура, условия и объекты хроматографирования
     1. Жидкостный хроматограф «Милихром» или «Стайер».
     2. Хроматографическая стальная колонка (62×2 мм) для хроматографа
«Милихром» или Luna C18 для хроматографа «Стайер», заполненные сор-
бентом с обращенной фазой (С18) с размером зерен 5 мкм.
     3. Элюент – 40%-й раствор этанола в 1%-м растворе уксусной кислоты.
     4. Скорость потока элюента – 50 мкл/мин.
     5. Детектор – спектрофотометрический.
     6. Длина волны при записи хроматограммы – 280 нм.
     7. Диапазон чувствительности – 0,8.
     8. Время измерения – 0,6 с.
     9. Ацетилсалициловая кислота (аспирин).
     10. Салициловая кислота марки «х. ч.».
     11. 1% и 5%-ные растворы уксусной кислоты.
                                    63