Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 64 стр.

                         Выполнение работы
     Перед началом работы подготовленную подвижную фазу надо дега-
зировать – освободить от растворенного воздуха, который нарушает нор-
мальную работу хроматографа, вызывая дрейф нулевой линии, снижая
уровень адсорбции. Дегазацию проводят потоком гелия через элюент в те-
чение 3–5 мин.

           Приготовление растворов для хроматографирования
      Для работы необходимы растворы салициловой кислоты концентра-
цией 1 мг/мл и аспирин с концентрацией 4 мг/мл, которые готовят по точ-
ной навеске, взятой на аналитических весах (необходимый объем раствора
определяет преподаватель).
      Растворителем является элюент – 40%-й раствор этанола в 1%-ом рас-
творе уксусной кислоты. Для приготовления подвижной фазы смешивают
40 мл этилового спирта и 60 мл 1%-го раствора уксусной кислоты, которую
готовят методом разбавления из ледяной уксусной кислоты. Для проведения
хроматографирования приготавливают 5%-ный раствор уксусной кислоты.

                  Проведение хроматографирования
      Включают хроматограф согласно инструкции. Задают условия хро-
матографирования: длину волны, чувствительность, время измерения, ско-
рость диаграммной ленты. Заполняют насос и колонку элюентом, задают
скорость подачи элюента. Затем хроматографируют раствор аспирина и
салициловой кислоты. Для этого в устройство для ввода пробы набирают
10 мкл 5%-ного раствора уксусной кислоты (для создания оптимальной
величины рН сорбции) 5 мкл раствора салициловой кислоты и 10 мкл
5%-ного раствора уксусной кислоты. Проводят хроматографирование. Пик
салициловой кислоты должен занимать не более 30 % ширины диаграмм-
ной ленты. Если на хроматограмме пик будет значительно больше или
меньше этой величины, то изменяют объем пробы или диапазон чувстви-
тельности. При уточненных условиях снимают две–три хроматограммы
салициловой кислоты и ацетилсалициловой кислоты. Набор пробы раство-
ра аспирина проводят таким же образом, как и салициловую кислоту.
(На хроматограмме аспирина пик ацетилсалициловой кислоты «зашка-
лен».)

                         Обработка результатов
      1. Проводят идентификацию пика салициловой кислоты на хромато-
грамме аспирина по равенству времени удерживания на хроматограмме
индивидуального компонента и в анализируемой пробе. Время удержива-
ния tR рассчитывают из хроматограммы (см. работу 6).
      2. Рассчитывают содержание салициловой кислоты в аспирине. Вы-
числение содержание примеси основано на измерении высот пиков сали-
                                   64