Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 62 стр.

UptoLike

62
Для определения площади пика измеряют длины полос, ограничен-
ных адсорбционной и десорбционной ветвями пика μ
i
.
Количество адсорбированного вещества, выраженное в ммолях на
грамм сорбента, вычисляют по формуле:
QgM
Qg
a
адспр
i
=
2
, (40)
где
M
2
молярная масса спирта;
gмасса сорбента, г;
Qплощадь пика, см
2
;
Q
адс
сумма площадей полос, см
2
.
Концентрация сорбата в газовой фазе С
i
в мг/см
3
будет равна
i
пр
пр
i
h
VQ
Bg
С
=
, (41)
где
h
i
сумма высот i полос (
=
Δ=
n
i
i
hh
1
);
Вскорость диаграммной ленты, см/мин;
V
пр
скорость газа-носителя, см
2
/мин.
Парциальное давление спирта в газовой фазе рассчитывают по формуле:
i
пр
пр
i
hTR
VMQ
Bg
P
=
2
, (42)
где
R газовая постоянная, равная 8,314 × 10
3
Дж/К;
Ттемпература, К (363 К).
Результаты измерения
l
i
из 3-х хроматограмм (рис. 2), Q
i
= l
i
Δh, сумм
площадей полос
Q
адс
= Q
i
+ Q
i+1
, высот полос h
i
+ h
i+1
(начиная с нижней) и
длины полос пика спирта μ
i
заносят в табл. 3.9.
По формуле
Q =
Δ
h
i
Σ
μ
i
рассчитывают площадь пика спирта и зано-
сят в табл. 3.9.
Таблица 3.9
Полоса l
i
, см
Δ
h
i
, см
Q= l
i
Δ
h
i
,
Q
адс
, см
h
i
, см
μ
i
, см
1
2
3
10
     Для определения площади пика измеряют длины полос, ограничен-
ных адсорбционной и десорбционной ветвями пика μi.
     Количество адсорбированного вещества, выраженное в ммолях на
грамм сорбента, вычисляют по формуле:
                                g ⋅ Q адс
                          a i = пр         ,                  (40)
                                M 2 ⋅ g ⋅Q
где M2 – молярная масса спирта;
g – масса сорбента, г;
Q – площадь пика, см2;
Qадс – сумма площадей полос, см2.
Концентрация сорбата в газовой фазе Сi в мг/см3 будет равна
                                      g пр ⋅ B
                              Сi =               ⋅ hi ,                 (41)
                                      Q ⋅ Vпр
                                       n
где hi – сумма высот i полос ( h =
                                i    ∑ Δ h );
                                      i =1

В – скорость диаграммной ленты, см/мин;
Vпр – скорость газа-носителя, см2/мин.
Парциальное давление спирта в газовой фазе рассчитывают по формуле:
                                    g пр ⋅ B
                          Pi =                   ⋅ R ⋅ T ⋅ hi ,         (42)
                                 Q ⋅ M 2 ⋅ Vпр
где R – газовая постоянная, равная 8,314 × 103 Дж/К;
Т – температура, К (363 К).
       Результаты измерения li из 3-х хроматограмм (рис. 2), Qi = liΔh, сумм
площадей полос Qадс = Qi+ Qi+1, высот полос hi + hi+1 (начиная с нижней) и
длины полос пика спирта μi заносят в табл. 3.9.
       По формуле Q = Δhi Σμi рассчитывают площадь пика спирта и зано-
сят в табл. 3.9.
                                                                 Таблица 3.9
 Полоса      li, см  Δhi, см Q= liΔhi ,        Qадс, см     hi, см    μi, см
1
2
3
…
10


                                        62