Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 66 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

66
РАБОТА 8. РАЗДЕЛЕНИЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ ДИКАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ МЕТОДОМ ТСХ В ВОДНО-ОРГАНИЧЕСКИХ ПОДВИЖНЫХ
ФАЗАХ
Цель работы: определение влияния структуры молекулы на пара-
метры удерживания и эффективность системы по отношению к разделяе-
мым компонентам.
Этапы работы
1. Подготовка хроматографической камеры.
2. Подготовка хроматографической пластинки.
3. Хроматографирование стандартов и анализируемых образцов.
4. Проявление пластинки.
5. Расчет параметров хроматографирования дикарбоновых кислот.
Нанесенные на пластину дикарбоновые кислоты перемещаются по
тонкому слою сорбента с различными скоростями. Чем больше молеку-
лярная масса кислоты, тем с большей скоростью перемещаются ее молеку-
лы, на чем и основано разделение. Появление полярных групп (в винной
кислоте) также оказывает влияние на разделение дикарбоновых кислот.
Формулы некоторых дикарбоновых кислот представлены в табл. 3.12.
Таблица 3.12
Исследуемые дикарбоновые кислоты
Кислота Формула
Щавелевая НООС-СООН
Янтарная НООС-(СН
2
)
2
-СООН
Глутароная НООС-(СН
2
)
3
-СООН
Адипиновая НООС-(СН
2
)
4
-СООН
Себациновая НООС-(СН
2
)
8
-СООН
Винная НООС-СН(ОН)СН(ОН)-СООН
Аппаратура, условия и объекты хроматографирования
1. Камера стеклянная для ТСХ диаметром 150 мм, высотой 250
мм из химически стойкого стекла.
2. Пульверизатор для опрыскивания хроматограмм.
3. Сушильный шкаф.
4. Микрошприцы Hamilton или МШ-1 на 1.0 мкл.
5. Стандартные этанольные растворы дикарбоновых кислот массо-
вой долей 0,5 % (см. табл. 3.12).
6. Индикатор бромкрезоловый пурпурный (бромфеноловый синий
или бромкрезоловый синий), 0,04 %-й раствор в 50 % этаноле с подщела-
чиванием 0,1 М NаОН до рН 10.
7. Пластинки «Силуфол», покрытые тонким слоем силикагеля. 
 РАБОТА 8. РАЗДЕЛЕНИЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ ДИКАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ МЕТОДОМ ТСХ В ВОДНО-ОРГАНИЧЕСКИХ ПОДВИЖНЫХ
                         ФАЗАХ

     Цель работы: определение влияния структуры молекулы на пара-
метры удерживания и эффективность системы по отношению к разделяе-
мым компонентам.
                             Этапы работы
      1. Подготовка хроматографической камеры.
      2. Подготовка хроматографической пластинки.
      3. Хроматографирование стандартов и анализируемых образцов.
      4. Проявление пластинки.
      5. Расчет параметров хроматографирования дикарбоновых кислот.
     Нанесенные на пластину дикарбоновые кислоты перемещаются по
тонкому слою сорбента с различными скоростями. Чем больше молеку-
лярная масса кислоты, тем с большей скоростью перемещаются ее молеку-
лы, на чем и основано разделение. Появление полярных групп (в винной
кислоте) также оказывает влияние на разделение дикарбоновых кислот.
Формулы некоторых дикарбоновых кислот представлены в табл. 3.12.

                                                         Таблица 3.12
                Исследуемые дикарбоновые кислоты
              Кислота               Формула
          Щавелевая        НООС-СООН
          Янтарная         НООС-(СН2)2-СООН
          Глутароная       НООС-(СН2)3-СООН
          Адипиновая       НООС-(СН2)4-СООН
          Себациновая      НООС-(СН2)8-СООН
          Винная           НООС-СН(ОН)СН(ОН)-СООН

          Аппаратура, условия и объекты хроматографирования
      1.   Камера стеклянная для ТСХ диаметром 150 мм, высотой 250
мм из химически стойкого стекла.
      2. Пульверизатор для опрыскивания хроматограмм.
      3. Сушильный шкаф.
      4. Микрошприцы Hamilton или МШ-1 на 1.0 мкл.
      5. Стандартные этанольные растворы дикарбоновых кислот массо-
вой долей 0,5 % (см. табл. 3.12).
      6. Индикатор бромкрезоловый пурпурный (бромфеноловый синий
или бромкрезоловый синий), 0,04 %-й раствор в 50 % этаноле с подщела-
чиванием 0,1 М NаОН до рН 10.
      7. Пластинки «Силуфол», покрытые тонким слоем силикагеля.
                                 66

Страницы