Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 67 стр.

    8. Подвижная фаза: этанол, аммиак, дистиллированная вода, сме-
шанные в объемном соотношении 100 : 16 : 12.
    9. Источник сжатого воздуха

                           Подготовка к работе
      В камеру для проведения анализа помещают полоску фильтроваль-
ной бумаги, ширина которой равна высоте камеры. Наливают 45–50 см3
подвижной фазы, закрывают камеру стеклом и оставляют в таком состоя-
нии на 1,0–1,5 часа до полного насыщения парами подвижной фазы.
      На хроматографической пластинке карандашом проводят линию
старта на расстоянии 20 мм от края. При помощи микрошприца на нее на-
носят 1,0 мкл стандартных и анализируемых растворов с интервалом
15 мм. Диаметр наносимых капель не должен превышать 3–5 мм. Для это-
го раствор наносят небольшими порциями при удалении растворителя в
потоке воздуха.

                        Выполнение работы
     Пластинку с нанесенными па нее каплями помещают в подготовлен-
ную камеру таким образом, чтобы пятна были выше уровня подвижной
фазы. Пластинку выдерживают в закрытой камере до тех пор, пока фронт
растворителя поднимается на высоту 12 см до линии финиша, нанесенной
заранее карандашом. Затем ее вынимают из камеры; высушивают в су-
шильном шкафу при температуре 110 °С в течение 60 мин до полного уда-
ления подвижной фазы.
     После охлаждения пластинку опрыскивают из пульверизатора рас-
твором бромкрезолового пурпурного (или другого проявителя), подсуши-
вают в шкафу при температуре 80–90 0С в течение 3–6 мин. Карандашом
отмечают желтые пятна, которые соответствуют положению дикарбоно-
вых кислот.

                         Обработка результатов
       Для идентификации дикарбоновых кислот рассчитывают значения
R стандартных растворов кислот и исследуемого вещества, нанесенного на
эту же пластинку по формуле (7):
                                    l
                              Rf = ,                               (7)
                                    L
где l – расстояние от линии старта до центра пятна;
L – расстояние от линии старта до линии финиша растворителя
(см. рис. 1.4).
       Полученные данные используют для оценки эффективности хрома-
тографического разделения. По данным хроматографического разделения
рассчитывают высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ),
и число теоретических тарелок (N):
                                  67