Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 69 стр.

 Часть 1. Определение содержания примесей в никотиновой кислоте

          Аппаратура, условия и объекты хроматографирования
      1. Камера стеклянная для ТСХ диаметром 90 мм, высотой 150 мм из
химически стойкого стекла.
      2. Сушильный шкаф.
      3. Микрошприц МШ-10.
      4. Пластинки, покрытые слоем силикагеля F254.
      5. Карандаш.
      6. Подвижная фаза – смесь растворителей: пропанол-1 – кислота
муравьиная безводная – вода (85:10:5).
      7. Стандартный раствор никотиновой кислоты массовой долей
0,005 %.
      8. Хромоскоп с УФ-излучением при λ = 254 нм.

                       Выполнение работы
  Приготовление раствора стандартного образца вещества свидетеля
                             (СОВС)
Никотиновая кислота:




      Точную навеску никотиновой кислоты 0,5000 г (0,2500 г) растворяют в
воде в мерной колбе вместимостью 50,00 см3 (25,00 см3) при легком нагрева-
нии, охлаждают, доводят водой до метки. Мерной пипеткой переносят
0,50 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, до-
водят объем раствора водой до метки и перемешивают.
      Растворы используют свежеприготовленными.

                         Хроматографирование
      На линию старта пластинки, покрытой слоем силикагеля F254, нано-
сят при подсушивании током холодного воздуха 10 мкл (100 мкг) 1%-ного
раствора препарата и рядом в качестве СОВС наносят 10 мкл (0,5 мкг) и
4 мкл (0,2 мкг) 0,005%-ного раствора кислоты никотиновой в воде. Пла-
стинку с нанесенными пробами просушивают на воздухе в течение 15 ми-
нут. Помещают в камеру с элюентом, представляющим собой смесь рас-
творителей: пропанол-1 – кислота муравьиная безводная – вода (85:10:5) –
и хроматографируют восходящим методом.

                                    69