Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 71 стр.

                           Хроматографирование
      На линию старта пластинки с закрепленным слоем силикагеля G60
F254 размером 9×10 см (Kieselgel G 60 F254) наносят при подсушивании
током сжатого воздуха 0,020 см3 0,5 % препарата (100 мкг). Рядом в ка-
честве стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) наносят
0,020 см3, 0,010 см3 и 0,002 см3 (2,0, 1,0, 0.2 мкг) 0,01% раствора кислоты
n-аминобензойной. Пластинку с нанесенными пробами подсушивают на
воздухе в течение 3 мин, помещают в камеру с элюентом, представляю-
щим собой смесь растворителей: хлороформ – гептан – ацетон – кислота
уксусная ледяная (5:1:1:0,5) – и хроматографируют восходящим методом.
Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из ка-
меры, сушат на воздухе 10 мин и просматривают в УФ-свете при λ = 254 нм.
      Пятно посторонней примеси на хроматограмме препарата не должно
по величине и интенсивности окраски превышать пятно СОВС (не более
2 % в препарате).
      Хроматограмма раствора кислоты n-аминобензойной (0,2 мг) в спир-
те 95% используется для оценки пригодности хроматографической системы.
      Посторонние примеси: 0,020 см3 (200 мкг) 1% раствора препарата в
смеси воды и кислоты уксусной ледяной в соотношении 1:1 наносят на ли-
нию старта пластинки «Силуфол» размером 1×15 см или «Сорбфил» раз-
мером 5×10 см.
      Пластинку с нанесенной пробой высушивают на воздухе в течение
10 мин, а затем в сушильном шкафу при температуре от 100 до 110 0С в
течение 5 мин и хроматографируют в камере со смесью растворителей хло-
роформ – метиловый спирт – уксусная кислота ледяная в соотношении
95:10:2. Когда фронт растворителей пройдет 10 см (для пластинки «Силу-
фол») и 7–8 см (для пластинки «Сорбфил»), пластинку вынимают из каме-
ры, сушат на воздухе в течение 15 мин, затем в шкафу при температуре
100–110 0С в течение 10 мин.
      Охлажденную пластинку опрыскивают 1% раствором n-диметила-
минобензальдегида.
      На хроматограмме испытуемого раствора препарата по величине пя-
тен и интенсивности их окраски делают заключение о наличии примесных
компонентов. Если интенсивность пятен примесей сравнима с интенсивно-
стью и величиной пятен одного из СОВС с известным содержанием веще-
ства в пробе, то проводят полуколичественное определение примеси отно-
сительно содержания стандартных образцов вещества свидетеля.




                                    71