Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 70 стр.

     Когда фронт подвижной фазы пройдет 80 % высоты пластинки, ее
вынимают из камеры, сушат в течение 10 мин при температуре 100–105 0С
и просматривают в УФ-свете при λ = 254 нм. Пятна веществ, видимые в
УФ-свете, аккуратно обводят карандашом.
     На хроматограмме испытуемого раствора препарата допускается по-
явление только одного пятна примеси, по совокупности величины и интен-
сивности окраски не превышающего пятна на хроматограмме раствора
СОВС (не более 0,5 %). По величине пятен и интенсивности их окраски
делают заключение о наличии примесных компонентов. Если интенсив-
ность пятен примесей сравнима с интенсивностью и величиной пятен од-
ного из СОВС с известным содержанием вещества в пробе, то проводят
полуколичественное определение примеси относительно содержания стан-
дартных образцов вещества свидетеля.
     Примечание: пригодность хроматографической системы.
     Хроматографическая система считается пригодной, если на хромато-
грамме видно пятно 0,2 мкг никотиновой кислоты с Rf = 0,65.

       Часть 2. Определение содержания примесей в новокаине

            Аппаратура, условия и объекты хроматографирования
     1. Камера стеклянная для ТСХ диаметром 90 мм, высотой 150 мм из
химически стойкого стекла.
     2. Хромоскоп с УФ-излучением при λ = 254 нм.
     3. Сушильный шкаф.
     4. Микрошприц МШ-10.
     5. Стандартный раствор новокаина массовой долей 0,005 %.
     6. Пластинки, покрытые слоем силикагеля F254.
     7. Подвижная фаза – смесь растворителей: пропанол-1 – кислота
муравьиная безводная – вода (85:10:5).
     8. Карандаш.

                        Выполнение работы
                    Приготовление раствора СОВС
Новокаин:




Точную навеску новокаина 0,0025 г растворяют в этаноле в мерной колбе
вместимостью 25,00 см3.
                                  70