Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 77 стр.

                        Аппаратура, материалы и реактивы
    1.   Спектрофотометр СФ-4А или СФ-26.
    2.   Кварцевые кюветы с толщиной слоя 10,00 мм.
    3.   Пипетка на 1,00 и на 10,00 см3.
    4.   Мерные колбы на 100,0 см3.
    5.   Никотиновая кислота (ФСП 42-0069115401).
    6.   Кислота хлористоводородная с концентрацией 0,1 моль/дм3 (хч).
    7.   Никотиновая кислота (раствор для инъекций 1 %).

                          Сущность работы
      При определении никотиновой кислоты в препарате используется
метод молярного (удельного) коэффициента поглощения (ελ). При работе
по этому методу используется известное значение ε для стандартного рас-
твора чистого препарата при длине волны, соответствующей максимуму
поглощения и определенной толщине слоя l (см). Затем измеряют оптиче-
скую плотность анализируемого раствора Аλ и рассчитывают концентра-
                         А
цию сх по формуле сх = λ . Ограничением метода является обязатель-
                        ελ ⋅l
ное подчинении анализируемой системы закону Бугера – Ламберта – Бера.

                           Выполнение работы
      1. Приготовление раствора стандартного образца (РСО).
      Около 0,1 г (точная навеска) никотиновой кислоты помещают в мер-
ную колбу вместимостью 100,0 см3 и растворяют в 80 см3 0,1 М раствора
кислоты хлористо-водородной, доводят объем 0,1 М раствором кислоты
хлористо-водородной до метки и перемешивают.
      1,00 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимо-
стью 100,0 см3 и доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлори-
сто-водородной до метки.
      2. Приготовление растворов из образца препарата.
      1,0 см3 раствора препарата помещают в мерную колбу вместимостью
100,0 см3, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористо-
водородной до метки и перемешивают. 10,00 см3 полученного раствора пе-
реносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, доводят объем раствора
0,1 М раствором кислоты хлористо-водородной до метки и перемешивают.
      3. Фотометрирование растворов РСО.
      Предварительно проводят подготовку спектрофотометра СФ-4А
или СФ-26 к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.
Фотометрирование осуществляют с использованием дейтериевой лампы
и с фотоэлементом, соответствующим рабочему диапазону длин волн.
Анализируемым раствором и раствором сравнения заполняют кварцевые
кюветы с толщиной поглощающего слоя 10,00 мм. В качестве растворов
                                    77