Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 76 стр.

UptoLike

76
кам). В зависимости от качества хроматограммы проводят сглаживание по
указанию преподавателя.
Далее проводят фильтрацию шума базисной линии;
б) качественный анализ состава анализируемой смеси и количествен-
ное определение методом внутренней нормализации. Результаты расчета
трека приводят в формате программы Exel, с указанием величин R
f
, пло-
щади пятен (S), процентное содержание вещества в % по площади всех пя-
тен (S %), высота (H), процентное содержание вещества в % по высоте по-
лос на аналоговой хроматограмме (рис. 3.7).
в) количественное определение рутина методом градуировочного гра-
фика. Для расчета количества вещества в пробе по этому методу все ста-
дии хроматографирования проводят аналогично описанным ранее. Прово-
дят хроматографирование 5-ти стандартных образцов с концентрациями
0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 4,0 мг/см
3
и строят градуировочный график по величинам
S и H в зависимости от содержания вещества в пробе. По калибровочной
зависимости определяют содержание рутина в пробе.
Результаты определений приводят в сводной табл. 3.15.
Таблица 3.15
Содержание фосфолипидов
С, мкг/см
3
S, отн. ед. пл. H, отн. ед.
1
2
3
4
5
х
По результатам работы делают заключение о качественном и коли-
чественном составе анализируемой смеси.
РАБОТА 11. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПРЕПАРАТЕ
Цель работы: количественное определение никотиновой кислоты в
препарате для инъекций методом молекулярной абсорбционной спектро-
скопии (УФ-спектрофотометрии).
Этапы работы
1. Приготовление раствора стандартного образца (РСО).
2. Приготовление растворов из образца препарата.
3. Фотометрирование растворов РСО.
4. Фотометрирование анализируемых растворов препарата, качест-
венный анализ содержания никотиновой кислоты в препарате.
5. Количественное определение никотиновой кислоты.
кам). В зависимости от качества хроматограммы проводят сглаживание по
указанию преподавателя.
       Далее проводят фильтрацию шума базисной линии;
   б) качественный анализ состава анализируемой смеси и количествен-
ное определение методом внутренней нормализации. Результаты расчета
трека приводят в формате программы Exel, с указанием величин Rf, пло-
щади пятен (S), процентное содержание вещества в % по площади всех пя-
тен (S %), высота (H), процентное содержание вещества в % по высоте по-
лос на аналоговой хроматограмме (рис. 3.7).
   в) количественное определение рутина методом градуировочного гра-
фика. Для расчета количества вещества в пробе по этому методу все ста-
дии хроматографирования проводят аналогично описанным ранее. Прово-
дят хроматографирование 5-ти стандартных образцов с концентрациями
0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 4,0 мг/см3 и строят градуировочный график по величинам
S и H в зависимости от содержания вещества в пробе. По калибровочной
зависимости определяют содержание рутина в пробе.
       Результаты определений приводят в сводной табл. 3.15.
                                                                  Таблица 3.15
                               Содержание фосфолипидов
                           3
        №        С, мкг/см            S, отн. ед. пл. H, отн. ед.
        1
        2
        3
        4
        5
        х
      По результатам работы делают заключение о качественном и коли-
чественном составе анализируемой смеси.

     РАБОТА 11. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
      СОДЕРЖАНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПРЕПАРАТЕ
     Цель работы: количественное определение никотиновой кислоты в
препарате для инъекций методом молекулярной абсорбционной спектро-
скопии (УФ-спектрофотометрии).
                           Этапы работы
    1. Приготовление раствора стандартного образца (РСО).
    2. Приготовление растворов из образца препарата.
    3. Фотометрирование растворов РСО.
    4. Фотометрирование анализируемых растворов препарата, качест-
венный анализ содержания никотиновой кислоты в препарате.
    5. Количественное определение никотиновой кислоты.
                                     76