Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 86 стр.

UptoLike

86
4. Регистрация спектра
Включение, настройку и юстировку прибора проводят строго по ин-
струкции.
а) Регистрация спектров на ИК-спектрометре с двулучевой схемой.
Для регистрации спектра на подобном ИК-спектрометре предварительно
прессуют таблетку бромида калия, которая будет использоваться в первом
лучевом канале для исключения фонового поглощения. В рабочий канал
спектрофотометра с двулучевой схемой помещают таблеткодержатель с
образцом, в канал сравнениятаблеткодержатель с таблеткой чистого
бромистого калия.
б) В случае спектрометра с однолучевой схемой предварительно сни-
мают фоновый спектр с таблеткой из KBr, затем регистрируют ИК-спектр
анализируемого образца. Спектрограмму записывают в интервале частот
4000–400 см
–1
.
Обрабатывают полученные спектрограммы, рассчитывая точное по-
ложение максимумов поглощения. Интерпретацию спектров проводят, ис-
пользуя литературу [9–27].
5. Идентификация веществ
Идентификацию веществ по ИК-спектрам проводят по совпадению
полос поглощения табличными значениями полос поглощения стандарт-
ных веществ.
Идентификация метилурацила.
Метилурацил (2,4-диоксо-6-метил-1,2,3,4-тетрагидропиримидин):
С
5
Н
6
N
2
O
2
Рис. 3.8. ИК-спектр метилурацила
                              4. Регистрация спектра
     Включение, настройку и юстировку прибора проводят строго по ин-
струкции.
     а) Регистрация спектров на ИК-спектрометре с двулучевой схемой.
Для регистрации спектра на подобном ИК-спектрометре предварительно
прессуют таблетку бромида калия, которая будет использоваться в первом
лучевом канале для исключения фонового поглощения. В рабочий канал
спектрофотометра с двулучевой схемой помещают таблеткодержатель с
образцом, в канал сравнения – таблеткодержатель с таблеткой чистого
бромистого калия.
     б) В случае спектрометра с однолучевой схемой предварительно сни-
мают фоновый спектр с таблеткой из KBr, затем регистрируют ИК-спектр
анализируемого образца. Спектрограмму записывают в интервале частот
4000–400 см–1.
     Обрабатывают полученные спектрограммы, рассчитывая точное по-
ложение максимумов поглощения. Интерпретацию спектров проводят, ис-
пользуя литературу [9–27].
                          5. Идентификация веществ
     Идентификацию веществ по ИК-спектрам проводят по совпадению
полос поглощения табличными значениями полос поглощения стандарт-
ных веществ.
     Идентификация метилурацила.
     Метилурацил      (2,4-диоксо-6-метил-1,2,3,4-тетрагидропиримидин):




С5Н6N2O2




                   Рис. 3.8. ИК-спектр метилурацила
                                  86