Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 84 стр.

чего необходимо усилие пресса 10–20 т [9]. Размер таблетки определяется
шириной входной щели спектрофотометра.
                          2. Подготовка бромида калия
      Бромид калия не имеет полос поглощения в интервале от 4000 до
400 см–1. Прессованная таблетка из КВr толщиной 1 мм пропускает при
250 см–1 30 % излучения. Показатели преломления многих органических
растворителей близки к показателю преломления КВr. При работе можно
использовать КВr любой марки, предварительно очистив его от сопутст-
вующих примесей и воды. Однако, если имеется КВr, предназначенный
специально для спектрального анализа, объем вспомогательных работ сво-
дится лишь к измельчению и высушиванию КВr. Следует учитывать, что
тонко измельченный КВr способен поглощать примеси, поэтому высуши-
вать его следует в индивидуальном шкафу. Проверку на чистоту и отсутст-
вие влаги в КВr проводят путем записи спектрограмм.
      Монокристаллический бромистый калий растирают в агатовой ступ-
ке и высушивают в термостате при 150–160 °С до полного удаления следов
воды. Проверяют чистоту растертого КВr и степень его высушивания по
отсутствию полос поглощения в области 4000–600 см–1. Сухой и чистый
КВr в этом интервале выписывает прямую линию, колебания молекул гид-
ратной воды проявляются в виде интенсивных полос поглощения в облас-
ти 3700–3300, 1640–1610 и 1400 см-1. Подготовленный КВr хранят в бюксе
с крышкой в эксикаторе.
      Анализируемый образец растирают в агатовой ступке до мелкодис-
персного состояния ручным способом до состояния «пудры» (при растира-
нии между пальцами не ощущается «жесткости» порошка). Растертые об-
разцы высушивают до постоянного веса в термостате при 50–60 °С или
под вакуумом при комнатной температуре.
      Для анализа необходимо взять точную навеску (с точностью
до 0,0001 г) бромида калия и анализируемого образца. Отношение масс
образца к массе бромида калия должно составлять 1:100 или 1,5 мг образца
и 150,0 мг подготовленного КВr.
      Соотношение может варьироваться в зависимости от природы вещества. Це-
лесообразно готовить таблетки с содержанием исследуемого вещества от 0,5 до 5 %.
Для веществ, имеющих большое количество групп атомов, характеризующихся значи-
тельным поглощением, снижают содержание вещества до соотношения 1:200.
      После взвешивания образца и диспергирующего вещества проводят
тщательное перемешивание в агатовой ступке в течение 5–10 мин, после
чего берут навеску массой 100,0 мг смеси и переносят в пресс-форму.
Смесь прессуют в виде таблетки. Кристаллы КВr при высоком давлении
становятся пластичными и образуют прозрачную матрицу, в которой рав-
номерно распределен порошок исследуемого вещества.



                                      84