Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 82 стр.

     РАБОТА № 13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ ВЕЩЕСТВ
      ПО ИК-СПЕКТРАМ ОБРАЗЦОВ ДИСПЕРГИРОВАННЫХ
                     В БРОМИДЕ КАЛИЯ

     Цель работы: установление подлинности веществ по ИК-спектрам
препарата, снятым в таблетках бромида калия.

                            Этапы работы
     1. Подготовка образцов.
     2. Подготовка бромида калия:
     – измельчение бромида калия;
     – высушивание.
     3. Прессование таблетки.
     4. Регистрация спектра.
     5. Идентификация веществ.

                      Аппаратура, материалы и реактивы
     1. ИК-спектрометр с Фурье-преобразованием или дисперсионный
ИК-спектрометр.
     2. Бромид калия (осч).
     3. Ступка с пестиком (агатовые и малахитовые).
     4. Бюксы.
     5. Сушильный шкаф.
     6. Весы аналитические.
     7. Пресс-форма.
     8. Пресс.
     9. Вата.
     10. Этанол (хч).
     11. Скальпель, пинцет и стеклянная лопатка.

                          Выполнение работы
                         1. Пробоподготовка образцов
      Качество спектров, а также объем информации, которую можно по-
лучить с использованием ИК-спектроскопии часто определяется не только
режимом исследования (в режиме пропускания, диффузного отражения
или полного внутреннего отражения), но и физико-химическими свойст-
вами пробы, и способом подготовки к анализу.
     Подготовка образца должна проводиться в условиях, предотвра-
щающих качественное и количественное изменения в образце. Размер час-
тиц образца должен быть как можно меньше, чтобы избегать рассеивания
ИК-излучения и потери информации.


                                 82