Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 81 стр.

UptoLike

81
После выполнения измерений строят зависимость оптической плот-
ности А от
λ (нм). В области максимума поглощения (278, 361, 548 нм)
анализируемый раствор фотометрируют с шагом 1,0 нм, начиная с длины
волны за 10 нм до максимума поглощения и заканчивая измерения при
λ
на 10 нм больше длины волны, соответствующей максимуму поглощения
анализируемых растворов.
Фотометрирование рабочих растворов препарата. Для подтвер-
ждения подлинности цианкобаламина анализируемый раствор фотометри-
руют при длинах волн 260–560 нм с шагом 10 нм и 1 нм аналогично тому,
как проводили фотометрирование растворов РСО.
Данные измерений представляют в виде табл. 3.16 ( см. работу 11).
По полученным спектрам делают заключение о подлинности образца.
2. Определение чистоты препарата спектрофотометрическим
методом по спектральным отношениям. Для определения чистоты препа-
рата спектрофотометрическим методом определяют величину оптической
плотности раствора в кювете с толщиной слоя 10,00 мм при 278, 361,
548 нм. Рассчитывают соотношения оптических плотностей растворов А
при указанных длинах волн. Отношение А
361
/А
548
должно быть от 3,0 до
3,4. Отношение А
361
/А
278
должно быть от 1,7 до 1,88. По величинам соот-
ношений делают заключение о чистоте препарата.
3. Количественное определение цианкобаламина в препарате. Опре-
делить количественное содержание цианокобаламина в лекарственной
форме можно по величине оптической плотности раствора при длине вол-
ны 361 нм в кювете толщиной слоя 10,00 мм, используя в качестве раство-
ра сравнения воду (бидистиллированную или деионизованную).
3. Содержание цианкобаламина, мг в 1 см
3
препарата, вычисляют по
формуле:
V
VА
Х
=
207
10
1
, мг (46)
где Аоптическая плотность испытуемого раствора, 207 – удельный по-
казатель поглощения чистого цианкобаламина при длине волны 361 нм,
V – объем препарата, взятый для разведения, см
3
, V
1
объем приготов-
ленного раствора препарата для анализа, см
3
.
По результатам качественного и количественного определения делают
заключение о подлинности препарата и о содержании в нем цианкобала-
мина. Допускается изменение содержания цианкобаламина в лекарствен-
ной форме от 0,45 до 0,55 мг.
      После выполнения измерений строят зависимость оптической плот-
ности А от λ (нм). В области максимума поглощения (278, 361, 548 нм)
анализируемый раствор фотометрируют с шагом 1,0 нм, начиная с длины
волны за 10 нм до максимума поглощения и заканчивая измерения при λ
на 10 нм больше длины волны, соответствующей максимуму поглощения
анализируемых растворов.
      Фотометрирование рабочих растворов препарата. Для подтвер-
ждения подлинности цианкобаламина анализируемый раствор фотометри-
руют при длинах волн 260–560 нм с шагом 10 нм и 1 нм аналогично тому,
как проводили фотометрирование растворов РСО.
      Данные измерений представляют в виде табл. 3.16 ( см. работу 11).
      По полученным спектрам делают заключение о подлинности образца.
      2. Определение чистоты препарата спектрофотометрическим
методом по спектральным отношениям. Для определения чистоты препа-
рата спектрофотометрическим методом определяют величину оптической
плотности раствора в кювете с толщиной слоя 10,00 мм при 278, 361,
548 нм. Рассчитывают соотношения оптических плотностей растворов А
при указанных длинах волн. Отношение А361/А548 должно быть от 3,0 до
3,4. Отношение А361/А278 должно быть от 1,7 до 1,88. По величинам соот-
ношений делают заключение о чистоте препарата.
      3. Количественное определение цианкобаламина в препарате. Опре-
делить количественное содержание цианокобаламина в лекарственной
форме можно по величине оптической плотности раствора при длине вол-
ны 361 нм в кювете толщиной слоя 10,00 мм, используя в качестве раство-
ра сравнения воду (бидистиллированную или деионизованную).
      3. Содержание цианкобаламина, мг в 1 см3 препарата, вычисляют по
формуле:
                                А ⋅ 10 ⋅ V1
                            Х =             , мг                     (46)
                                 207 ⋅ V
где А – оптическая плотность испытуемого раствора, 207 – удельный по-
казатель поглощения чистого цианкобаламина при длине волны 361 нм,
V – объем препарата, взятый для разведения, см3, V1 – объем приготов-
ленного раствора препарата для анализа, см3.
     По результатам качественного и количественного определения делают
заключение о подлинности препарата и о содержании в нем цианкобала-
мина. Допускается изменение содержания цианкобаламина в лекарствен-
ной форме от 0,45 до 0,55 мг.




                                   81