Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 83 стр.

         Рис. 3.6. Бромид калия (а), агатовая ступка (b) и цилиндр
     для заполнения контейнера пробой при использовании приставки
                       на диффузное отражение (с)

       На рис. 3.6 представлены некоторые приспособления применяемые
для пробоподготовки и получения спектров образцов. Несмотря на то, что
многие образцы при измельчении могут изменять свои физико-химические
свойства, предварительно пробы тщательно растирают. Особенно это
принципиально, когда имеют дело с диффузным отражением и прессова-
нием таблеток образца диспергированного в инертном материале. Кроме
того, тщательное измельчение необходимо при диспергировании образца в
вазелиновом масле. Для целей уменьшения размера исследуемых частиц
могут использоваться материалы, полосы поглощения которых отсутству-
ют либо не препятствуют качественному (а иногда важно и количествен-
ному) анализу пробы. К таким материалам могут быть отнесены ступки из
агата, оптически прозрачного в широком диапазоне ИК-излучения.
       В то время пока существует много методов пробоподготовки и вариан-
тов ИК-спектроскопии, одним из наиболее широко применяемых методов ос-
тается использование солевых стекол, что является одной из наиболее про-
стых методик. При пробоподготовке часто могут использоваться кюветы с
солевыми стеклами на основе солей галогенидов щелочных и щелочно-
земельных металлов. Многие из них являются гигроскопичными и должны
храниться в эксикаторе с предварительно подготовленным осушителем. Од-
нако необходимо быть очень аккуратными при использовании таких стекол,
так как они могут быть легко повреждены и поцарапаны. Для хранения ис-
пользуют эксикаторы либо специальные контейнеры с осушителем.
       Наиболее распространенным способом подготовки образцов счита-
ется прессование исследуемого вещества с KBr. B некоторых случаях в ка-
честве наполнителя при изготовлении таблеток используют другие галоге-
ниды щелочных металлов – КС1, NaCl, AgCl. Для изготовления таблеток
применяют пресс-формы различных конструкций; большинство из них
рассчитано на получение таблеток диаметром или шириной 10–20 мм, для
                                   83