Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 88 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

88
Вазелиновое масло хорошо растворяется в четыреххлористом угле-
роде, который используется для промывки пластинок из КВr. Для исследо-
вания области спектра, соответствующей поглощению вазелинового масла,
используют фторированное масло, однако смесь фторированных углеводо-
родов трудно удаляется с окошек кювет.
1. Диспергирование вещества в вазелиновом масле
Образец измельченного и просушенного вещества в количестве
2–5 мг смешивают в агатовой ступке с 10 каплями вазелинового масла до
получения однородной суспензии. Затем 3–4 капли суспензии наносят ров-
ным слоем на крышку от кюветы из KBr (NaCl), зажимают второй крыш-
кой и помещают в держатель кювет. Точно измерить интенсивность полос
поглощения в ИК-спектрах суспензий не удается, так как невозможно оп-
ределить толщину исследуемого образца (концентрацию вещества в сус-
пензии). При использовании дисперсионных спектрометров для компенса-
ции поглощенного вазелинового масла в канал сравнения помещают кюве-
ту, с чистым вазелиновым маслом.
При использовании FTIR-спектроскопии предварительно снимают
фоновый спектр, помещая в оптическую ячейку вазелиновое масло, нане-
сенное на солевые пластины по описанной выше методике. Однако такой
вариант может привести к появлению на спектре анализируемого образца
полос отрицательной интенсивности.
2. Регистрация спектра и идентификация веществ
Регистрацию спектра проводят аналогично тому, как описано в
работе 13. Интерпретацию спектров проводят, используя литературу
[9–28], проводя отнесение полос поглощения колебаниям групп атомов.
Результаты отнесения полос вносят в табл. 3.17.
Таблица 3.17
Отнесение полос поглощения групп атомов в ИК-спектрах
№ Волновое
число, см
-1
Группа атомов Колебания Примечания
1
2
По результатам отнесения полос делают заключение о принадлежно-
сти вещества к определенному классу соединений. 
      Вазелиновое масло хорошо растворяется в четыреххлористом угле-
роде, который используется для промывки пластинок из КВr. Для исследо-
вания области спектра, соответствующей поглощению вазелинового масла,
используют фторированное масло, однако смесь фторированных углеводо-
родов трудно удаляется с окошек кювет.

            1. Диспергирование вещества в вазелиновом масле
       Образец измельченного и просушенного вещества в количестве
2–5 мг смешивают в агатовой ступке с 10 каплями вазелинового масла до
получения однородной суспензии. Затем 3–4 капли суспензии наносят ров-
ным слоем на крышку от кюветы из KBr (NaCl), зажимают второй крыш-
кой и помещают в держатель кювет. Точно измерить интенсивность полос
поглощения в ИК-спектрах суспензий не удается, так как невозможно оп-
ределить толщину исследуемого образца (концентрацию вещества в сус-
пензии). При использовании дисперсионных спектрометров для компенса-
ции поглощенного вазелинового масла в канал сравнения помещают кюве-
ту, с чистым вазелиновым маслом.
        При использовании FTIR-спектроскопии предварительно снимают
фоновый спектр, помещая в оптическую ячейку вазелиновое масло, нане-
сенное на солевые пластины по описанной выше методике. Однако такой
вариант может привести к появлению на спектре анализируемого образца
полос отрицательной интенсивности.

            2. Регистрация спектра и идентификация веществ
     Регистрацию спектра проводят аналогично тому, как описано в
работе 13. Интерпретацию спектров проводят, используя литературу
[9–28], проводя отнесение полос поглощения колебаниям групп атомов.
     Результаты отнесения полос вносят в табл. 3.17.
                                                          Таблица 3.17
         Отнесение полос поглощения групп атомов в ИК-спектрах
 № Волновое            Группа атомов        Колебания    Примечания
               -1
     число, см
  1
  2

      По результатам отнесения полос делают заключение о принадлежно-
сти вещества к определенному классу соединений.




                                  88

Страницы