Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 90 стр.

UptoLike

90
Таблица 3.18
Материалы, используемые при изготовлении окон для ИК-спектроскопии
Материал
окна
Область
прозрачно-
сти, см
–1
Чувствительность
к веществам
Примечание
Кварц 50 000–2500 HF
NaCl 50 000–625 Вода, этанол
KCl 33 300–475 Вода, глицерин
AgCl 16 000–400 Металлы, свет
KBr 50 000–370 Вода, этанол гигроскопичный
CsI 33 300–200 Вода, этанол гигроскопичный
CaF
2
50 000–900
Ge 5000–500
Si* 6600–615 HF, щелочь высокоомный
монокристалл
* В зависимости от чистоты материала на ИК-спектрах проявляется ряд полос в диапа-
зоне 610–1110 см
–1
, интенсивность которых зависит от толщины оксидной пленки.
Бромид калия, в свою очередь, является наиболее используемым ве-
ществом из-за своей прозрачности в широком диапазоне волновых чисел
до 250 см
–1
. Другим свойством, которое важно в ИК-спектроскопии, явля-
ется твердость и возможность полировать помутневший материал. С этой
точки зрения наиболее удобным является хлорид натрия.
Использование растворов (особенно высокой концентрации) приво-
дит к необходимости контроля за способностью веществ накапливаться на
поверхности окон после их использования. После выполнения анализа не-
обходима обязательная
многократная промывка пространства между стек-
лами чистым растворителем для полного удаления следов анализируемых
веществ.
Обязательным условием качественной и долговременной работы кю-
вет является уход и поддержание удовлетворительных условий хранения.
В соответствии со свойствами материалов, из которых изготовлены окна
кювет, необходимо избегать контакт с парами воды (хранение в эксикато-
рах с осушителями
). При эксплуатировании избегать контакта с раствори-
телями, веществами, средами, способствующими помутнению, а также из-
бегать потери прозрачности, нанесения царапин.
Загрязнения обнаруживаются при визуальном осмотре, а также при
обязательной периодической записи пропускания кюветы без анализируе-
мого вещества. Для удаления загрязнений кюветы можно промывать орга-
ническими растворителями, не оказывающими влияния на поверхность
окон, таких как ацетон, ДМФА. Хотя в большинстве случаев более дейст-
венным будет переполировка поверхности.
                                                        Таблица 3.18
Материалы, используемые при изготовлении окон для ИК-спектроскопии
    Материал       Область     Чувствительность    Примечание
       окна       прозрачно- к веществам
                   сти, см–1
  Кварц         50 000–2500    HF
  NaCl          50 000–625     Вода, этанол
  KCl           33 300–475     Вода, глицерин
  AgCl          16 000–400     Металлы, свет
  KBr           50 000–370     Вода, этанол      гигроскопичный
  CsI           33 300–200     Вода, этанол      гигроскопичный
  CaF2          50 000–900             –
  Ge            5000–500               –
  Si*           6600–615       HF, щелочь        высокоомный
                                                 монокристалл
* В зависимости от чистоты материала на ИК-спектрах проявляется ряд полос в диапа-
зоне 610–1110 см–1, интенсивность которых зависит от толщины оксидной пленки.

      Бромид калия, в свою очередь, является наиболее используемым ве-
ществом из-за своей прозрачности в широком диапазоне волновых чисел
до 250 см–1. Другим свойством, которое важно в ИК-спектроскопии, явля-
ется твердость и возможность полировать помутневший материал. С этой
точки зрения наиболее удобным является хлорид натрия.
      Использование растворов (особенно высокой концентрации) приво-
дит к необходимости контроля за способностью веществ накапливаться на
поверхности окон после их использования. После выполнения анализа не-
обходима обязательная многократная промывка пространства между стек-
лами чистым растворителем для полного удаления следов анализируемых
веществ.
      Обязательным условием качественной и долговременной работы кю-
вет является уход и поддержание удовлетворительных условий хранения.
В соответствии со свойствами материалов, из которых изготовлены окна
кювет, необходимо избегать контакт с парами воды (хранение в эксикато-
рах с осушителями). При эксплуатировании избегать контакта с раствори-
телями, веществами, средами, способствующими помутнению, а также из-
бегать потери прозрачности, нанесения царапин.
      Загрязнения обнаруживаются при визуальном осмотре, а также при
обязательной периодической записи пропускания кюветы без анализируе-
мого вещества. Для удаления загрязнений кюветы можно промывать орга-
ническими растворителями, не оказывающими влияния на поверхность
окон, таких как ацетон, ДМФА. Хотя в большинстве случаев более дейст-
венным будет переполировка поверхности.

                                       90