Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 91 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

91
1. Приготовление растворов изомеров веществ
Положение полос поглощения замещенных производных бензола
весьма специфично для каждого типа замещения. Так, дизамещенные про-
изводные имеют не перекрывающиеся характерные области поглощения,
что позволяет производить количественный анализ содержания изомеров
в растворе (см. табл. 3.19).
Таблица 3.19
Тип замещения Области поглощения (см
-1
)
1,2- замещенные 735–770
1,3- замещенные 690–710; 759–810
1,4- замещенные 800
Для проведения полуколичественного определения изомеров ксило-
ла необходимо приготовить 5 % растворы (по объему) каждого изомера
ксилола в циклогексане. Далее приготавливают эталонные смеси ксилолов
со следующим содержанием изомеров (см. табл. 3.20).
Таблица 3.20
Содержание в смеси, %
Вещество
Раствор № 1 Раствор № 2 Раствор № 3 Раствор № 4
о-ксилол 33 65 5 15
м-ксилол 33 20 75 5
п-ксилол 33 25 20 80
Для приготовления растворов необходимо отбирать пипетками по
1,0 мл каждой из приготовленных смесей и разбавить 20 мл циклогексана.
2. Регистрация спектров растворов в жидкостных кюветах
Для регистрации спектра жидких растворов заполняют кюветы с
толщиной слоя l = 0,2 мм. ИК-спектры растворов регистрируют в области
600–1000 см
–1
. Идентифицировать полосы поглощения характерные для
каждого типа замещения.
3. Построение градуировочных зависимостей для эталонных смесей
растворов
По спектру первого раствора выбирают аналитические полосы по-
глощения для каждого из ксилолов, затем, используя данные по всем рас-
творам, строят градуировочные графики для каждого ксилола А = f(C).
Концентрацию выражают в %. 
             1. Приготовление растворов изомеров веществ
      Положение полос поглощения замещенных производных бензола
весьма специфично для каждого типа замещения. Так, дизамещенные про-
изводные имеют не перекрывающиеся характерные области поглощения,
что позволяет производить количественный анализ содержания изомеров
в растворе (см. табл. 3.19).
                                                                Таблица 3.19
                Тип замещения           Области поглощения (см-1)
             1,2- замещенные                    735–770
             1,3- замещенные                690–710; 759–810
             1,4- замещенные                      800
      Для проведения полуколичественного определения изомеров ксило-
ла необходимо приготовить 5 % растворы (по объему) каждого изомера
ксилола в циклогексане. Далее приготавливают эталонные смеси ксилолов
со следующим содержанием изомеров (см. табл. 3.20).
                                                               Таблица 3.20
                                Содержание в смеси, %
     Вещество
                  Раствор № 1 Раствор № 2 Раствор № 3 Раствор № 4
     о-ксилол         33           65             5             15
     м-ксилол         33           20             75             5
     п-ксилол         33           25             20            80
      Для приготовления растворов необходимо отбирать пипетками по
1,0 мл каждой из приготовленных смесей и разбавить 20 мл циклогексана.
      2. Регистрация спектров растворов в жидкостных кюветах
      Для регистрации спектра жидких растворов заполняют кюветы с
толщиной слоя l = 0,2 мм. ИК-спектры растворов регистрируют в области
600–1000 см–1. Идентифицировать полосы поглощения характерные для
каждого типа замещения.
   3. Построение градуировочных зависимостей для эталонных смесей
                               растворов
      По спектру первого раствора выбирают аналитические полосы по-
глощения для каждого из ксилолов, затем, используя данные по всем рас-
творам, строят градуировочные графики для каждого ксилола А = f(C).
Концентрацию выражают в %.



                                   91

Страницы