Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 89 стр.

        РАБОТА № 15. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СМЕСИ
            ИЗОМЕРОВ КСИЛОЛА ПО ИК-СПЕКТРАМ

      Цель работы: полуколичественное определение содержания изоме-
ров ксилола по данным ИК-спектроскопии.

                            Этапы работы
      1. Приготовление растворов изомеров веществ.
      2. Регистрация спектров растворов в жидкостных кюветах.
      3. Построение градуировочных зависимостей для эталонных смесей
растворов.
      4.   Полуколичественное определение изомеров ксилолов методом
градуировочного графика.

                      Аппаратура, материалы и реактивы
     1. ИК-спектрометр с Фурье-преобразованием или дисперсионный
ИК-спектрометр.
     2. Разборная кювета для жидких растворов.
     3. Окна из бромида калия или других оптически прозрачных веществ.
     4. о-ксилол (хч).
     5. м-ксилол (хч).
     6. п-ксилол (хч).
     7. Циклогексан (хч).

                            Выполнение работы
      Кюветы для жидких растворов. Как было показано выше, качество
ИК-спектра, а также объем информации зависит от условий проведения
анализа и, в частности, от выбора кювет для жидких растворов.
      Обычная кювета представляет собой устройство для помещения в
оптический канал, состоящее из металлического корпуса, снабженного за-
жимами (разборный корпус) и отверстиями для заполнения кюветы жид-
костью, двух окон из оптически прозрачного материала, прокладки между
окнами, одновременно позволяющей варьировать объем, а точнее толщину
поглощающего слоя.
      В зависимости от области волновых чисел, в которых могут прояв-
ляться полосы поглощения интересующих групп, необходимо варьировать
материал (стекла), между которым будет заключен раствор (жидкость). От
выбора окон зависит, насколько ваш спектр будет качественен. Наиболее
широко используются стекла из KBr, NaCl, CaF2, AgCl и другие. Некото-
рых растворители снижают прозрачность материалов (вода, этанол).
В табл. 3.18 приведены основные материалы, которые используются при
изготовлении окон для ИК-спектроскопии, диапазон применимости и сре-
ды, ухудшающие качество материалов.
                                  89