Определение толщины и пористости пленок и покрытий на различных подложках с использованием рентгеновского излучения. Кашкаров В.М - 9 стр.

UptoLike

9
)cos/()/(
)/ln(
0
ϕρµ
ρ
d
II
Si
pSi
=
, (2)
где I
0
и I интенсивности падающего и прошедшего излучения рентгеновского
излучения (в имп/с), (µ/ρ)
Si
= µ
m
(Si) (см
2
/г) массовый коэффициент
поглощения излучения веществом с плотностью ρ
Si
(= 2.33 г/см
3
), ϕ - угол
между нормалью к поверхности образца и падающим пучком рентгеновского
излучения.
Поскольку измерения пористости проводятся для пористого кремния на
подложке монокристаллического Si, для расчетов пористости необходимо
знание толщины пористого слоя d
pSi
. Для этого необходимо знать скорость
вытравливания пористого слоя (которая в среднем , составляет от 0.01 до 10
мкм/с, в зависимости от условий получения ПК). Однако толщину пористого
слоя можно измерить непосредственно в эксперименте. Для этого в пористом
слое вытравливается окно небольших размеров (травление производится в
разбавленном растворе KOH). Измерение толщины ПК можно производить и
оптическим методом . Однако под пористым слоем , как правило, существует
слой нарушенного кремния с шероховатой поверхностью . Вследствие наличия
шероховатости определение толщины пористого слоя d
pSi
= d
1
d
2
удобнее
производить рентгеновским методом . Схема измерений приведена на Рис . 2.
Измерение интенсивностей I
1
и I
2
, в соответствии с уравнением (2), позволяют
определить значения d
1
и d
2
, а значит, и толщину пористого слоя d
pSi
. Затем ,
измерив I
3
, можно найти значение плотности ρ
pSi
, согласно уравнению (2), а
затем и пористость слоя ПК, согласно уравнению (1). Необходимые значения
ρ
Si
и µ
m
Si
, равные 2.33 г/см
3
и 60.3 см
2
/г, соответственно, можно взять из
справочника [3].
Угол ϕ приходится брать небольшим , порядка 5°, во избежание искажений
интенсивности I
3
, вследствие малоуглового рассеяния излучения на
неровностях нарушенного слоя в кристаллическом кремнии под слоем ПК. Для
этого образец пористого Si располагают как можно ближе к окну рентгеновской
трубки. Кроме того, измерения пористости рекомендуется проводить сразу же
после получения слоев ПК.
На этот факт следует обращать особое внимание, поскольку поверхность
пористого кремния сильно развита (до 600 м
2
на объем в 1 см
3
пористого слоя ).
Это приводит к интенсивному окислению поверхности пор и сорбции водяных
паров , водорода и азота из атмосферного воздуха. Особенно заметны изменение
состава и заполнения пористого слоя в первые 10 недель хранения пористого
кремния [4,5] содержание этих компонентов может возрастать в десятки раз.
Это изменение оказывает особенно сильное влияние на величину µ
m
Si
, которое
в расчетах берется равным значению массового коэффициента поглощения для
монокристаллического кремния. Кроме того, при окислении ПК его пористость
                                                  9




                                          ln( I 0 / I )
                          ρ pSi =                             ,                 (2)
                                    ( µ / ρ ) Si ( d / cosϕ )

где I0 и I – интенс ивнос т и п адаю щ егои п рошедшегоизлуч ения рентгеновс к ого
излуч ения (в им п /с ), (µ/ρ)Si = µm (Si) (с м 2/г) – м ас с овы й к оэ ффициент
п оглощ ения излуч ения вещ ес т вом с п лотнос т ью ρSi (= 2.33 г/с м 3), ϕ - угол
м ежду норм алью к п оверх нос т и образца и п адаю щ им п уч к ом рентгеновс к ого
излуч ения.
       Пос к ольк у изм ерения п орис тос ти п роводят с я для п орис того к рем ния на
п одложк е м онок рис таллич ес к ого Si, для рас ч етов п орис тос ти необх одим о
знание т олщ ины п орис т ого с лоя dpSi. Для э того необх одим о знат ь с к орос т ь
вы т равливания п орис т ого с лоя (к от орая в с реднем , с ос тавляет от 0.01 до 10
м к м /с , в завис им ос т и от ус ловий п олуч ения ПК). Однак о толщ ину п орис т ого
с лоя м ожно изм ерит ь неп ос редс твенно в э к с п ерим енте. Для э того в п орис т ом
с лое вы травливаетс я ок но небольших разм еров (т равление п роизводит с я в
разбавленном рас т воре KOH). И зм ерение толщ ины ПК м ожно п роизводит ь и
оп тич ес к им м ет одом . Однак о п од п орис т ы м с лоем , к ак п равило, с ущ ес т вует
с лой нарушенного к рем ния с шерох оват ой п оверх нос т ью . Вс ледс т вие налич ия
шерох оват ос т и оп ределение т олщ ины п орис т ого с лоя dpSi = d1 – d2 удобнее
п роизводить рентгеновс к им м ет одом . Сх ем а изм ерений п риведена на Рис . 2.
И зм ерение инт енс ивнос т ей I1 и I2 , в с оответ с т вии с уравнением (2), п озволяю т
оп ределит ь знач ения d1 и d2, а знач ит, и толщ ину п орис т ого с лоя dpSi. Зат ем ,
изм ерив I3, м ожно най т и знач ение п лотнос т и ρpSi, с оглас но уравнению (2), а
зат ем и п орис тос т ь с лоя ПК, с оглас но уравнению (1). Необх одим ы е знач ения
ρSi и µmSi, равны е 2.33 г/с м 3 и 60.3 с м 2/г, с оответс т венно, м ожно взят ь из
с п равоч ник а [3].
       У гол ϕ п рих одит с я брат ь небольшим , п орядк а 5°, воизбежание ис к ажений
интенс ивнос т и I3, вс ледс т вие м алоуглового рас с еяния излуч ения на
неровнос тях нарушенногос лоя в к рис таллич ес к ом к рем нии п од с лоем ПК. Для
э тогообразец п орис т огоSi рас п олагаю т к ак м ожноближе к ок ну рентгеновс к ой
т рубк и. Кром е т ого, изм ерения п орис тос ти рек ом ендуетс я п роводит ь с разу же
п ос ле п олуч ения с лоев ПК.
       На э т от фак т с ледует обращ ат ь ос обое вним ание, п ос к ольк у п оверх нос т ь
п орис тогок рем ния с ильноразвита (до600 м 2 на объем в 1 с м 3 п орис т огос лоя).
Эт о п риводит к интенс ивном у ок ис лению п оверх нос т и п ор и с орбции водяны х
п аров, водорода и азота изат м ос ферноговоздух а. Ос обеннозам ет ны изм енение
с ос т ава и зап олнения п орис т ого с лоя в п ервы е 10 недель х ранения п орис т ого
к рем ния [4,5] – с одержание э тих к ом п онентов м ожет возрас т ат ь в дес ят к и раз.
Эт о изм енение ок азы вает ос обенно с ильное влияние на велич ину µmSi, к от орое
в рас ч ет ах беретс я равны м знач ению м ас с ового к оэ ффициент а п оглощ ения для
м онок рис таллич ес к огок рем ния. Кром е того, п ри ок ис лении ПК его п орис тос т ь