Лабораторные работы по органической химии. Катраков И.Б - 13 стр.

                                                                    13

несколько раз для получения чистого вещества с необходимыми узкими
пределами температур кипения (от долей градуса до нескольких граду-
сов). Если вещество имеет низкую термическую устойчивость, то прово-
дят перегонку в вакууме (под уменьшенным давлением), создаваемым
водоструйными или масляными насосами, причем чем более понижается
давление при перегонке, тем ниже температура кипения данного соедине-
ния. Если вещество летуче с водяным паром, то пользуются перегонкой с
водяным паром. С паром могут перегоняться и некоторые твердые веще-
ства.
       Современным методом разделения смесей на индивидуальные со-
единения является хроматография. Из имеющихся способов хромато-
графии наиболее распространена адсорбционная (жидкостная) хрома-
тография, основанная на различной адсорбционной способности компо-
нентов смесей на сорбентах (обычно оксид алюминия, силикагель, мел).
Через колонку, наполненную сорбентом, пропускают раствор разделяе-
мой смеси в растворителе (эфир, бензол и др.) или в смеси растворителей.
При этом компоненты смеси, удерживающиеся на сорбенте, будут вымы-
ваться с колонки с различной скоростью. При разделении смесей и иден-
тификации соединений, а также в контроле протекания реакций часто ис-
пользуют тонкослойную хроматографию (ТСХ). В этих случаях сорбен-
том покрывают стеклянную пластинку, на которую наносят (около края
пластины) раствор исследуемой смеси в растворителе, после чего на пла-
стинку подается тем или иным способом растворитель (элюент), который
самопроизвольно поднимается от края, где находится введенный раствор
смеси, до определенного уровня. Пластину высушивают и проявляют
(обычно парами йода), при этом появляются пятна на разных расстояниях
(от точки внесения растворенной смеси), соответствующие пробегу каж-
дого из компонентов. Более информативна газожидкостная хромато-
графия (ГЖХ), позволяющая разделять смеси на составляющие компо-
ненты, идентифицировать соединения, контролировать ход реакций, изу-
чать кинетику процессов. Для проведения ГЖХ имеются специальные
приборы, используемые в научных лабораториях и на промышленных
предприятиях – хроматографы.
       Из смеси твердых веществ компоненты часто выделяют методом
кристаллизации, основанным на различной растворимости в растворите-
ле компонентов смеси. Обычно смеси нагревают с растворителем (или
смесью растворителей), который лучше растворяет целевые соединения,
чем другие компоненты. После фильтрования и охлаждения фильтрата
искомое твердое вещество выпадает в осадок. Если необходимо, выделен-
ный продукт перекристаллизовывают до получения соединения с необхо-
димыми пределами температур плавления (от 0,5 до нескольких °С).