Лабораторные работы по органической химии. Катраков И.Б - 15 стр.

                                                                      15

можно установить лишь опытным путем в пробирках с малыми количест-
вами вещества, подвергаемого очистке. Для этого берут небольшие
(≈0.1 г) равные количества вещества в отдельные пробирки и приливают к
ним равные объемы исследуемых растворителей (≈0.5–1 мл). Если веще-
ство растворяется уже при комнатной температуре, то данный раствори-
тель не пригоден для кристаллизации. Растворитель, в котором вещество
не растворяется и при кипении, также не пригоден для кристаллизации.
Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, то растворитель
пригоден для проведения кристаллизации.
       Признаком пригодности растворителя для кристаллизации вещест-
ва, температура плавления которого неизвестна, является постоянство его
температуры плавления при повторных кристаллизациях.
       В качестве растворителей при кристаллизации применяют воду,
этанол, бензол, толуол, ацетон, диэтиловый эфир, ледяную уксусную ки-
слоту, хлороформ, этилацетат и др. Легколетучие растворители неудобны
в употреблении, так как они слишком легко улетучиваются с поверхности
раствора или кристаллов.
       При затруднении в выборе чистых растворителей обычно исполь-
зуют следующие комбинации: диэтиловый эфир−н-гексан, хлороформ−н-
гексан, дихлорметан−н-гексан, бензол−петролейный эфир, аце-
тон−диэтиловый эфир, ацетон−вода, этанол−вода.
       Применяя легковоспламеняющиеся растворители (диэтиловый
эфир, петролейный эфир, этанол, ацетон и др.), растворение следует вести
очень осторожно в колбе с обратным водяным холодильником, применяя
водяную баню. Находящиеся поблизости спиртовки и электронагрева-
тельные приборы с открытым обогревом должны быть выключены.
       В рабочем журнале оформляют данный этап работы в виде табли-
цы. Знаками «+» или «−» отмечают растворимость.

Таблица. Подбор растворителя для проведения кристаллизации
                                     Растворимость вещества
      Растворитель
                               на холоду             При нагревании




                ПРОВЕДЕНИЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
      После подбора растворителя необходимое для проведения кристал-
лизации количество вещества взвешивают и помещают в круглодонную
колбу (или стакан, если в качестве растворителя выбрана вода). Через об-
ратный холодильник добавляют растворитель в количестве 30–50 мл на 1–