Лабораторные работы по органической химии. Катраков И.Б - 17 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

17
ства следует определить его температуру плавле-
ния.
Температурой плавления считают интер-
вал температур с момента появления жидкой фа-
зы до момента полного исчезновения твердой
фазы. Чем вещество чище, тем меньше интервал
температуры плавления (как правило, не более
0,5
°
С). Незначительные количества примеси при-
водят к сильному снижению температуры плав-
ления. Расхождение определяемой температуры
плавления и справочной величины для чистого
соединения должны совпадать.
Температуру плавления определяют в спе-
циальном приборе (рис. 1). Капилляр (диаметр
1 мм, длина 4–5 см) с одного конца запаивают на
спиртовке. Запаянный конец не должен содер-
жать шарика и просвета при боковом просмотре.
Исследуемое вещество тщательно растирают в
ступке. Для заполнения капилляра его вводят
открытым концом в исследуемое вещество, наби-
рают немного и бросают запаянным концом вниз
в вертикально поставленную на стол стеклянную
трубку длиной 80–90 см. Вещество при этом перемещается на дно капил-
ляра. Эту операцию повторяют несколько раз до получения хорошо уп-
лотненного столби ка вещества высотой до 5 мм.
Заполненный капилляр прикрепляют к термометру резиновым ко-
лечком так, чтобы вещество в нем находилось на уровне середи ны шарика
термометра. Затем термометр с капилляром помещают в сухую пробирку
малого диаметра. Пробирку с термометром вставляют в больший сосуд с
нагреваемой жидкостью (глицерин, парафиновое масло, концентрирован-
ная серная кислота, силиконовая жидкость), используемую как бан я.
Нагревание проводят на сетке вначале быстро, но за 15–20
°
С до
ожидаемой температуры плавления (необходимо обратится к инженеру)
нагревание замедляют до 1–2
°
С в минуту.
Если вещество чистое, то оно плавится в пределах 0,5–1
°
С.
По итогам работы сделайте
вывод
о правильности выбора раство-
рителя, выходе и степени чистоты вещества и оформите отчет
1
.
1
Пример оформления лабораторной работы приведен в приложении.
Рис. 1. Прибор для
определения темпе-
ратуры плавления
                                                                   17

ства следует определить его температуру плавле-
ния.
       Температурой плавления считают интер-
вал температур с момента появления жидкой фа-
зы до момента полного исчезновения твердой
фазы. Чем вещество чище, тем меньше интервал
температуры плавления (как правило, не более
0,5°С). Незначительные количества примеси при-
водят к сильному снижению температуры плав-
ления. Расхождение определяемой температуры
плавления и справочной величины для чистого
соединения должны совпадать.
       Температуру плавления определяют в спе-
циальном приборе (рис. 1). Капилляр (диаметр
1 мм, длина 4–5 см) с одного конца запаивают на
спиртовке. Запаянный конец не должен содер-
жать шарика и просвета при боковом просмотре.
Исследуемое вещество тщательно растирают в
                                                   Рис. 1. Прибор для
ступке. Для заполнения капилляра его вводят
                                                   определения темпе-
открытым концом в исследуемое вещество, наби-
рают немного и бросают запаянным концом вниз ратуры плавления
в вертикально поставленную на стол стеклянную
трубку длиной 80–90 см. Вещество при этом перемещается на дно капил-
ляра. Эту операцию повторяют несколько раз до получения хорошо уп-
лотненного столбика вещества высотой до 5 мм.
       Заполненный капилляр прикрепляют к термометру резиновым ко-
лечком так, чтобы вещество в нем находилось на уровне середины шарика
термометра. Затем термометр с капилляром помещают в сухую пробирку
малого диаметра. Пробирку с термометром вставляют в больший сосуд с
нагреваемой жидкостью (глицерин, парафиновое масло, концентрирован-
ная серная кислота, силиконовая жидкость), используемую как баня.
       Нагревание проводят на сетке вначале быстро, но за 15–20°С до
ожидаемой температуры плавления (необходимо обратится к инженеру)
нагревание замедляют до 1–2°С в минуту.
       Если вещество чистое, то оно плавится в пределах 0,5–1°С.
       По итогам работы сделайте вывод о правильности выбора раство-
рителя, выходе и степени чистоты вещества и оформите отчет1.



1
    Пример оформления лабораторной работы приведен в приложении.

Страницы