Лабораторные работы по органической химии. Катраков И.Б - 16 стр.

16

3 г вещества. При этом вещество не должно раствориться полностью.
       Нагревают раствор до кипения. Если вещество не растворилось, то
через холодильник добавляют небольшими порциями растворитель каж-
дый раз, подогревая раствор до кипения. Эту операцию проводят до тех
пор, пока все вещество полностью не растворится в кипящем растворите-
ле (при этом могут остаться нерастворимые примеси).
       Горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, что-
бы при охлаждении не выпали кристаллы. (Лучше всего фильтрование
проводить через воронку для горячего фильтрования). Затем раствору
дают медленно охладиться. Чаще всего кристаллизация не является само-
произвольной. Ее инициируют путем внесения затравочного кристалла
(того же самого очищаемого вещества) или потиранием стеклянной па-
лочкой о стенку сосуда. В результате из пересыщенного раствора обычно
выкристаллизовывается более чистое вещество. Температура эффектив-
ного образования центров кристаллизации должна быть примерно на
100°С, а температура оптимального роста кристаллов – примерно на 50°С
ниже температуры плавления.
       Фильтрованием под вакуумом (воронка Бюхнера и колба Бунзена)
отделяют кристаллы от маточного раствора, промывают их небольшим
количеством растворителя и сушат на фильтре на воздухе или в вакуум-
эксикаторе.
       Определяют выход чистого вещества по разности исходной порции
и конечной массы.
       Повторная кристаллизация (перекристаллизация) позволяет увели-
чить степень очистки, но при этом происходит потеря вещества в маточ-
ном растворе. Из маточных растворов и промывных жидкостей можно
извлечь добавочное количество вещества, если отогнать из них часть рас-
творителя, охладить раствор и произвести кристаллизацию. Полученные
при этом кристаллы обычно бывают менее чистыми, чем первая порция,
их следует перекристаллизовать еще раз. Если перекристаллизация веще-
ства велась из воды, то маточный раствор можно упаривать до половины
в фарфоровой чашке, а затем охладить для кристаллизации.

          ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ
      Каждое индивидуальное соединение характеризуется набором фи-
зико-химических констант. Наиболее распространенными из них являют-
ся температура кипения и плавления, показатель преломления, плотность.
О степени очистки вещества судят по совпадению полученных значений
констант с известными справочными величинами (часто этого удается
достигнуть только многократной кристаллизацией). В качестве доказа-
тельства чистоты перекристаллизованного термически устойчивого веще-