Лабораторные работы по органической химии. Катраков И.Б - 14 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

14
Твердые вещества можно выделить и очистить
возгонкой
(субли-
мацией).
КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ
Кристаллизацией называется метод разделения и очистки твердых
веществ, основанный на процессе образования и роста кристаллов из пе-
ресыщенных растворов соответствующих веществ.
Вся процедура кристаллизации включает в себя шесть этапов:
выбор растворителя для проведения кристаллизации;
получение нагретого пересыщенного раствора вещества в подхо-
дящем растворителе;
фильтрование горячего раствора от взвешенных нерастворимых
частиц;
медленное охлаждение раствора до комнатной температуры и ниже
(снег, лед, охлаждающие смеси);
отделение кристаллов от маточного раствора и их промывание;
сушка кристаллов.
ВЫБОР РАСТВОРИТЕЛЯ ДЛЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
Для процесса кристаллизации большое значение имеет правильный
выбор растворителя. При выборе растворителя необходимо учитывать
следующие требования:
химическая инертность по отношению к очищаемому веществу;
вещество должно хорошо растворяться при нагревании и плохо при
охлаждении;
температура кипения раствора должна быть не менее чем на 30
°
С
ниже температуры плавления кристаллизующегося вещества;
растворимость основного вещества должна резко отличаться от
растворимости загрязняющих примесей;
растворитель должен легко удаляться с поверхности кристаллов.
При выборе растворителя часто руководствуются правилом «по-
добное растворяется в подобном». Так, например, фенолы, низшие карбо-
новые кислоты и спирты, а также другие вещества, содержащие гидро-
ксильную группу, легко растворяются в воде; высшие эфирыв низших,
высшие спиртыв низших спиртах и т.д. Однако это правило верно толь-
ко для веществ простого строения, для сложных соединений оно не всегда
соблюдается. Для хорошо изученных веществ растворитель можно под-
бирать по данным растворимости, которые находятся в справоч никах.
Окончательный выбор растворителя для неизвестного вещест ва
14

     Твердые вещества можно выделить и очистить возгонкой (субли-
мацией).

                         КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ
      Кристаллизацией называется метод разделения и очистки твердых
веществ, основанный на процессе образования и роста кристаллов из пе-
ресыщенных растворов соответствующих веществ.
      Вся процедура кристаллизации включает в себя шесть этапов:
   − выбор растворителя для проведения кристаллизации;
   − получение нагретого пересыщенного раствора вещества в подхо-
      дящем растворителе;
   − фильтрование горячего раствора от взвешенных нерастворимых
      частиц;
   − медленное охлаждение раствора до комнатной температуры и ниже
      (снег, лед, охлаждающие смеси);
   − отделение кристаллов от маточного раствора и их промывание;
   − сушка кристаллов.

       ВЫБОР РАСТВОРИТЕЛЯ ДЛЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
      Для процесса кристаллизации большое значение имеет правильный
выбор растворителя. При выборе растворителя необходимо учитывать
следующие требования:
   − химическая инертность по отношению к очищаемому веществу;
   − вещество должно хорошо растворяться при нагревании и плохо при
      охлаждении;
   − температура кипения раствора должна быть не менее чем на 30°С
      ниже температуры плавления кристаллизующегося вещества;
   − растворимость основного вещества должна резко отличаться от
      растворимости загрязняющих примесей;
   − растворитель должен легко удаляться с поверхности кристаллов.
      При выборе растворителя часто руководствуются правилом «по-
добное растворяется в подобном». Так, например, фенолы, низшие карбо-
новые кислоты и спирты, а также другие вещества, содержащие гидро-
ксильную группу, легко растворяются в воде; высшие эфиры – в низших,
высшие спирты – в низших спиртах и т.д. Однако это правило верно толь-
ко для веществ простого строения, для сложных соединений оно не всегда
соблюдается. Для хорошо изученных веществ растворитель можно под-
бирать по данным растворимости, которые находятся в справочниках.
      Окончательный выбор растворителя для неизвестного вещества