Качественные и полуколичественные методы спектрального анализа. Кавецкая И.В - 28 стр.

UptoLike

28
количественных методах и которые изложены выше (в разделе об интен-
сивности).
При разработке методик полуколичественного анализа предвари-
тельно в зависимости от метода строятся градуировочные графики (метод
Клера, например) или составляются таблицы с указанием соотношения ин-
тенсивностей выбранных аналитических линий (метод появления и усиле-
ния линий, метод гомологических пар). При этом используются спектры
эталонов. В методе спектров сравнения спектры эталонов используются
непосредственно. Пользуясь таблицами или градуировочными графиками,
определяют процентное содержание элемента в исследуемых пробах. Для
повышения точности анализа эталоны должны удовлетворять следующим
требованиям:
1. должно быть известно истинное содержание элементов в эталоне;
2. эталоны должны соответствовать анализируемым пробам по об-
щему составу и технологии изготовления, схожие с химическими
соединениями, куда входит определяемый элемент. Несоблюдение
этого условия может привести к значительному искажению ре-
зультатов анализа, т. к. различные элементы, входящие в состав
пробы, попадая в дуговой промежуток при испарении, сильно ме-
няют эффективный ионизационный потенциал столба пламени ду-
ги и тем самым и температуру пламени дуги, что, в свою очередь,
сильно сказывается на интенсивности спектральных линий иссле-
дуемых элементов. Большое влияние на испарение и последова-
тельность поступления элементов в пламя дуги оказывает и форма
соединения, в котором исследуемый элемент находится в пробе.
Это в конечном итоге сильно отражается на интенсивности спек-
тральных линий;
3. эталоны должны обладать достаточно широким разнообразием
концентраций анализируемых элементов;
4. эталоны должны быть однородны по своему объему.
Если в работе используются уже готовые графики и таблицы, по-
строенные ранее, или данные в литературе, то обязательно нужно воспро-
извести условия их получения хотя бы по одному эталону, и только потом
можно будет ими пользоваться.
МЕТОД ПОЯВЛЕНИЯ И УСИЛЕНИЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ ЛИНИЙ
(МЕТОД «ПОСЛЕДНИХ ЛИНИЙ»)
С повышением концентрации элемента в пробе наряду с увеличени-
ем интенсивности его аналитических линий для большого числа элементов
увеличивается и количество линий в спектре. На этом основании разрабо-
таны различные методы полуколичественного спектрального анализа, из-
количественных методах и которые изложены выше (в разделе об интен-
сивности).
      При разработке методик полуколичественного анализа предвари-
тельно в зависимости от метода строятся градуировочные графики (метод
Клера, например) или составляются таблицы с указанием соотношения ин-
тенсивностей выбранных аналитических линий (метод появления и усиле-
ния линий, метод гомологических пар). При этом используются спектры
эталонов. В методе спектров сравнения спектры эталонов используются
непосредственно. Пользуясь таблицами или градуировочными графиками,
определяют процентное содержание элемента в исследуемых пробах. Для
повышения точности анализа эталоны должны удовлетворять следующим
требованиям:
      1. должно быть известно истинное содержание элементов в эталоне;
      2. эталоны должны соответствовать анализируемым пробам по об-
         щему составу и технологии изготовления, схожие с химическими
         соединениями, куда входит определяемый элемент. Несоблюдение
         этого условия может привести к значительному искажению ре-
         зультатов анализа, т. к. различные элементы, входящие в состав
         пробы, попадая в дуговой промежуток при испарении, сильно ме-
         няют эффективный ионизационный потенциал столба пламени ду-
         ги и тем самым и температуру пламени дуги, что, в свою очередь,
         сильно сказывается на интенсивности спектральных линий иссле-
         дуемых элементов. Большое влияние на испарение и последова-
         тельность поступления элементов в пламя дуги оказывает и форма
         соединения, в котором исследуемый элемент находится в пробе.
         Это в конечном итоге сильно отражается на интенсивности спек-
         тральных линий;
      3. эталоны должны обладать достаточно широким разнообразием
         концентраций анализируемых элементов;
      4. эталоны должны быть однородны по своему объему.
      Если в работе используются уже готовые графики и таблицы, по-
строенные ранее, или данные в литературе, то обязательно нужно воспро-
извести условия их получения хотя бы по одному эталону, и только потом
можно будет ими пользоваться.

      МЕТОД ПОЯВЛЕНИЯ И УСИЛЕНИЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ ЛИНИЙ
                (МЕТОД «ПОСЛЕДНИХ ЛИНИЙ»)

     С повышением концентрации элемента в пробе наряду с увеличени-
ем интенсивности его аналитических линий для большого числа элементов
увеличивается и количество линий в спектре. На этом основании разрабо-
таны различные методы полуколичественного спектрального анализа, из-

                                   28