Синтез, очистка и идентификация органических соединений. Коган Т.И - 4 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СФУ | Красноярск

Составители: 

Рубрика: 

7
3. Методы выделения и очистки органических
соединений
3.1. Перекристаллизация
Наиболее распространенным и общепринятым способом
очистки твердых органических веществ является перекристал-
лизация. Она основана на различной растворимости органи-
ческого вещества и сопутствующих ему примесей в горячем
и холодном растворителе. Вследствие этого из горячего рас-
твора, содержащего два или более растворенных веществ,
при
охлаждении выделяется одно в виде осадка.
Большое значение для успешной работы имеет выбор рас-
творителя. При перекристаллизации неизвестного вещества, ко-
гда и растворитель, и его количество неизвестны, следует про-
вести предварительные опыты в пробирках с малыми количест-
вами вещества.
Первоначально при выборе растворителя руководствуют-
ся старым правилом: "подобное растворяется в
подобном". Для
подбора растворителя может быть полезной схема, представ-
ленная в табл. 4.
Таблица 4
Растворимость различных классов органических
соединений
Класс соединений
Хорошо растворимы в
следующих растворителях
Углеводороды, галогено-
производные углеводородов
Углеводороды, эфиры,
галогенопроизводные углево-
дородов
8
Простые эфиры, амины,
сложные эфиры, нитросо-
единения
Сложные эфиры, простые эфи-
ры, спирты
Нитрилы, альдегиды
кетоны, фенолы
Этиловый спирт, диоксан,
уксусная кислота
Амины, спирты,
карбоновые кислоты
Спирты, вода
Сульфокислоты
Вода, спирты
Соли
Вода, метанол
В качестве растворителей при перекристаллизации наибо-
лее часто применяют воду, этиловый спирт, метиловый спирт,
ацетон, петролейный эфир, бензин, лигроин, хлороформ, ле-
дяную уксусную кислоту, уксусноэтиловый эфир, бензол, то-
луол, ксилол. Растворитель, применяемый для очистки твердого
вещества, должен удовлетворять следующим требованиям:
1. Хорошо растворять примеси. Очистка дает тем лучшие
результаты, чем больше
разница в растворимостях очищаемого
вещества и примесей.
2. Растворитель не должен химически взаимодействовать
с очищаемым веществом.
3. Растворитель должен легко удаляться с поверхности
кристаллов при промывании и просушивании.
4. Температура кипения растворителя должна быть ниже
температуры плавления очищаемого вещества не менее, чем на
10-15 °С.
5. При работе с низкоплавкими веществами следует вести
кристаллизацию при возможно более низких температурах.

Страницы