Синтез, очистка и идентификация органических соединений. Коган Т.И - 5 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СФУ | Красноярск

Составители: 

Рубрика: 

9
6. Следует избегать применения сероуглерода и эфира.
7. В тех случаях, когда вещество растворяется слишком
легко в одних растворителях и трудно - в других, используют
смеси двух или трех растворителей.
8. Растворители, применяемые совместно, должны обяза-
тельно смешиваться друг с другом во всех отношениях. Наибо-
лее употребительны следующие смеси растворителей: этиловый
спирт-вода,
ацетон-вода, петролейный эфир-бензол, уксусная
кислота-вода, ацетон - петролейный эфир.
Перекристаллизация, по сравнению с другими способами
очистки твердых веществ, приводит к получению наиболее чис-
того продукта, но в то же время она сопряжена с относительно
большими потерями вещества, оставшегося в маточном раство-
ре. Поэтому в тех случаях, когда это возможно
, следует исполь-
зовать другие методы очистки - перегонку при обычном и
уменьшенном давлении, перегонку с водяным паром и др.
Выбор растворителя опытным путем производят следую-
щим образом: в несколько пробирок помещают равные (около
0,2 г) навески вещества и равные объемы (1-5 мл) различных
растворителей.
Если вещество растворяется уже при комнатной тем-
пературе, то
данный растворитель не пригоден для перекри-
сталлизации. Если вещество при комнатной температуре рас-
творяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку осто-
рожно нагревают до кипения. В необходимом случае добавляют
еще несколько капель растворителя, чтобы добиться полного
растворения. В том случае, когда добавление новых порций рас-
творителя не вызывает полного
растворения вещества, то дела-
ют заключение, что примеси не растворимы в исследуемом рас-
творителе и такой растворитель не пригоден для перекристал-
лизации данного вещества.
Если в выбранном растворителе вещество плохо рас-
творяется при комнатной температуре, хорошо при нагре-
вании до температуры кипения растворителя, и из раствора
при повторном охлаждении выпадает осадок
, то такой рас-
10
творитель пригоден для перекристаллизации данного веще-
ства.
В тех случаях, когда не удается подобрать индивидуаль-
ный растворитель, применяют смеси растворителей. Для этого
вещество растворяют в том растворителе, в котором оно раство-
ряется очень хорошо, и к полученному раствору по каплям до-
бавляют горячий второй растворитель, плохо растворяющий
данное вещество до тех
пор, пока не образуется муть. Эту смесь
нагревают до получения прозрачного раствора и оставляют для
кристаллизации.
Для проведения перекристаллизации следует выбрать тот
растворитель или смесь растворителей, из которого после охла-
ждения выделится наибольшее количество кристаллов. Из не-
скольких одинаково пригодных растворителей предпочтение
отдают менее огнеопасному и менее токсичному.
После того,
как работа по выбору растворителя заверше-
на, приступают к перекристаллизации основной массы вещест-
ва.
Вещество помещают в круглодонную колбу, снабженную
обратным холодильником (если растворителем служит вода, то
обратный холодильник не нужен). Во избежание перегрева жид-
кости и толчков при кипячении раствора в колбу перед нагрева-
нием вносят "кипелки", представляющие собой кусочки
битого
кирпича или фарфора. После этого в колбу вливают раствори-
тель в несколько меньшем количестве, чем это необходимо для
полного растворения, и нагревают смесь до кипения, так как
кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко
поднимается вверх. Нагревание ведут на водяной или масляной
бане. Затем через обратный холодильник осторожно добав-
ляют такое минимальное количество растворителя, какое
необходимо для образования насыщенного раствора при его
температуре кипения. Прежде чем возобновить кипячение,
после внесения холодного растворителя следует "кипелки" за-
менить на новые, так как они прекращают свое действие, если
раствор охлаждается ниже температуры кипения. Иногда твер-

Страницы