Синтез, очистка и идентификация органических соединений. Коган Т.И - 7 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СФУ | Красноярск

Составители: 

Рубрика: 

13
ства определяют в капилляре, запаянном с одного конца. Испы-
туемое вещество растирают в ступке. Открытым концом капил-
ляра набирают в него немного вещества и бросают его запаян-
ным концом вниз в стеклянную трубку длиной 60-80 см, постав-
ленную вертикально на лабораторный стол. Эту операцию на-
полнения повторяют несколько раз до получения в
капилляре
хорошо уплотненного столбика вещества высотой 3-4 мм. На-
полненный капилляр закрепляют резиновым кольцом на термо-
метре так, чтобы проба вещества находилась на уровне ртутного
шарика термометра. Нагревают прибор электрической плиткой.
Когда исследуемое вещество начинает заметно плавиться либо
сжиматься и мокнуть, плитку убирают. Началом плавления счи-
тают появление первой капли в
капилляре, а окончанием - ис-
чезновение последних кристалликов вещества.
В рабочем журнале отмечают температуру плавления ве-
щества и все изменения, происходящие с ним в процессе нагре-
вания: перемену окраски, разложение и т.п.
Работа 1
Перекристаллизация органического вещества
Перекристаллизацию полученного Вами органическо-
го вещества осуществляют в последовательности:
1. Подбирают растворитель, согласно выше описанной
методике.
2. Отмечают в лабораторном журнале поведение вещества
в различных используемых растворителях.
3. Перекристаллизовывают из выбранного растворителя 1
г вещества.
4. Отмечают в журнале объем используемого растворите-
ля, выход и температуру плавления вещества после перекри-
сталлизации. Сравнивают найденную температуру перекристал-
лизованного вещества с температурой из справочника или дру-
гого литературного источника.
14
3.3. Разделение органических жидкостей простой
перегонкой
Перегонкой называется процесс, в ходе которого вещество
нагревают в соответствующей аппаратуре до кипения и образо-
вавшийся пар конденсируют. Целью перегонки является разде-
ление на компоненты и очистка жидких летучих веществ,
имеющих различные температуры кипения (при этом во время
процесса наблюдают за температурой). Простую перегонку це
-
лесообразно применять для жидкостей с температурой кипения
от 40 до 150 °С, загрязненных небольшими количествами при-
месей, имеющих ничтожное давление пара при температуре ки-
пения очищаемой жидкости, или когда разница в температурах
кипения веществ, входящих в состав разделяемой смеси значи-
тельна (не менее 80-100 °С).
Если перегоняемая жидкость кипит не выше 120- 130
°С, то
применяют проточное водяное охлаждение. При перегон-
ке жидкостей, кипящих выше этой температуры, применяют
воздушный холодильник.
При перегонке индивидуальных веществ их температура
кипения остается постоянной в течение всей перегонки. Если
перегоняется смесь двух веществ, температуры которых разли-
чаются значительно, то вначале отгоняется жидкость, имеющая
более низкую температуру кипения. Если же температура
кипе-
ния начинает возрастать, то это означает, что начинает отго-
няться другая жидкость, имеющая более высокую температуру
кипения, чем первая. В процессе перегонки второй жидкости
также устанавливается постоянная температура. Таким образом,
меняя приемники, можно собрать несколько фракций, в первых
будет преобладать низкокипящая часть перегоняемой смеси, а в
последних - высококипящая.
Если перегоняемая
смесь состоит из компонентов, темпе-
ратуры кипения которых близки и которые не образуют азео-
тропных смесей, то применяют дробную или фракционную пе-

Страницы