Синтез, очистка и идентификация органических соединений. Коган Т.И - 8 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

15
регонку. Для этого обычно используют дефлегматоры или рек-
тификационные колонки.
Для веществ, разлагающихся до- или при температуре ки-
пения при атмосферном давлении или имеющих высокую тем-
пературу кипения, применяют перегонку при пониженном дав-
лении.
Для бинарных смесей, образующих идеальные растворы,
величина упругости паров каждого компонента определяется
его концентрацией в растворе. Эта
зависимость выражается за-
коном Рауля:
р
1
=P
1
·х
1
; р
2
=Р
2
·х
2
Где р
1
и р
2
парциальные давления рассматриваемых
компонентов,
Р
1
и Р
2
упругость паров чистых компонентов
х
1
и х
2
мольные доли этих компонентов
Основным фактором, определяющим возможность разде-
ления двух веществ, является относительная летучесть α: α = Р
1
/ Р
2
,
где Р
1
давление насыщенных паров более летучего ком-
понента,
Р
2
давление насыщенных паров менее летучего ком-
понента.
Разделение компонентов возможно при α > 1.
Схема установки для простой перегонки показана на
рис.1. Установка состоит из круглодонной колбы 1, дефлегмато-
ра 2, термометра 3, нисходящего холодильника Либиха 4, алон-
жа 5 и приемника 6. Ртутный шарик термометра должен нахо-
диться примерно на 0,5 см ниже отводной трубки насадки.
Перед заполнением
прибора измеряют объем или вес
жидкости, предназначенной для простой перегонки. Заливают
жидкость в колбу 1 не более чем на 2/3 её объема. Для равно-
мерного кипения в колбу помещают "кипелки". Включают воду
для охлаждения. В качестве теплоносителя используютбаню”,
соответствующую температуре кипения наиболее высококипя-
щего компонента перегоняемой смеси. В качестве нагрева-
16
тельного прибора используют электроплитки только с за-
крытой спиралью. Баню нагревают до температуры, при кото-
рой вещество перегоняется с нормальной скоростью (из холо-
дильника поступает в приемник 30-40 капель конденсата в ми-
нуту). Контроль за температурой в бане осуществляют с помо-
щью термометра, помещённого в неё. Разность температуры ба-
ни и температуры
кипения определяется рядом факторов: лету-
честью отгоняемого вещества, его количеством, конструкцией
установки (наличие дефлегматора, высота горла колбы и насад-
ки).
Температура бани, как правило, превышает температуру
кипения перегоняемого вещества на 20- 30 °С.
Работа 2
Разделение смеси двух жидкостей простой перегонкой
Прежде всего в справочной литературе находят темпера-
туру кипения каждого чистого компонента
смеси. Разделение
полученной смеси осуществляют на установке, изображенной на
рис. 1.
Для лучшего разделения смеси рекомендуется после кол-
бы 1 поместить дефлегматор 2. В процессе перегонки отбирают
три фракции. Температурный интервал отбора фракций (ΔТ)
определяется одной третьей разности температур кипения чис-
тых компонентов.
Таким образом, если Т
1
- температура кипения низкоки-
пящего компонента смеси, а Т
2
- температура кипения высоко-
кипящего компонента, то первая фракция собирается при Т
1
÷
(Т
1
+ΔТ), вторая - при (Т
1
+ΔТ)÷(Т
2
-ΔТ), третья - при (Т
2
-ΔТТ
2
.