ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
11
дое неочищенное вещество содержит примеси смолистых
продуктов, окрашивающие это вещество. В подобных случаях
для обесцвечивания раствора обычно добавляют активирован-
ный уголь (1-2% от количества растворенного вещества) или
добиваются его прозрачности, внося фильтровальную бумагу и
т.д. Перед внесением активированного угля необходимо не-
сколько охладить раствор, так как уголь выделяет много возду-
ха
, а это может привести к сильному вспениванию и выбросу
жидкости. Затем смесь кипятят 5-10 мин с обратным холодиль-
ником и отфильтровывают еще горячий раствор от активиро-
ванного угля. Если полученный горячий насыщенный раствор
содержит какие-либо механические примеси или муть, его от-
фильтровывают через складчатый фильтр, смоченный раствори-
телем, на воронке
для горячего фильтрования. Если же раствор
совершенно прозрачен и не содержит механических примесей,
то фильтрование излишне. После того как все механические
примеси будут удалены фильтрованием, горячий прозрачный
раствор охлаждают в стакане или колбе с широким горлом, на-
крытом часовым стеклом до комнатной температуры или, если
это необходимо в холодильнике до минусовой
температуры.
Кристаллизация считается законченной, когда дальнейшего вы-
падения кристаллов не наблюдается. В случае медленного обра-
зования кристаллов центры кристаллизации создают, внося "за-
травку" в виде нескольких кристаллов того же чистого вещест-
ва. Кристаллизацию можно ускорить, если потереть стеклянной
палочкой стенки сосуда с раствором. Образовавшиеся кристал-
лы отделяют фильтрованием с отсасыванием
на воронке Бюхне-
ра под уменьшенным давлением. После отсасывания осадок от-
жимают на воронке широкой стеклянной пробкой, а затем пере-
носят на бумагу и сушат на воздухе. Вещества гигроскопичные
сушат в эксикаторах.
Чистоту полученного при кристаллизации вещества опре-
деляют по температуре его плавления после высушивания.
12
3.2. Определение температуры плавления
Температурой плавления считается температура, при ко-
торой замечается первое появление жидкой фазы. Разность ме-
жду температурой, при которой появляется жидкая фаза, и тем-
пературой полного расплавления вещества, не должна превы-
шать 0,5 °С. Незначительные загрязнения вещества иногда
сильно понижают температуру его плавления, и оно происходит
в более широком
интервале температур. Такое явление исполь-
зуют для установления идентичности двух веществ с одинако-
вой температурой плавления. Для этого смешивают равные ко-
личества двух веществ. Если температура плавления этой "сме-
шанной" пробы остается неизменной, то делают заключение об
идентичности обоих веществ. Понижение же температуры плав-
ления пробы служит признаком неидентичности. Оценка
иден-
тичности исследуемого вещества по температуре плавления
''смешанной" пробы является настолько общепринятой, что этот
прием считается достаточным для вынесения окончательного
решения.
Многие органические вещества плавятся с разложением,
которое обычно обнаруживается по окрашиванию расплава или
выделению газа. В качестве характеристики веществ, которые
плавятся с разложением, в справочнике приведена величина
температуры плавления
с дополнением "разл.".
Существуют различные приборы для определения темпе-
ратуры плавления органических веществ.
Наиболее простой прибор для определения температуры
плавления состоит из круглодонной колбы, заполненной соот-
ветствующей обогревающей жидкостью и имеющей боковые
отверстия для испарения этой жидкости. В колбу вставлена про-
бирка с термометром, к которому прикреплен капилляр с веще-
ством
.
В качестве теплопередающей среды используют воду,
серную кислоту, силиконовое масло и др. В данном приборе
температуру плавления органического кристаллического веще-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 4
- 5
- 6
- 7
- 8
- …
- следующая ›
- последняя »
