Органическая химия. Коптева Н.И - 54 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

54
Для удаления избытка азотистой кислоты в раствор добавляют
сухую мочевину до прекращения выделения газов и постепенно вливают
его в раствор 20 г йодистого калия в 25 мл воды и оставляют стоять 1 час.
После этого к реакционной смеси добавляют концентрированный раствор
щелочи до щелочной реакции, помещают в колбу емкостью 1 л и отгоняют
йодбензол
с водяным паром. Во избежание бурного вспенивания первые
порции водяного пара следует пропускать в реакционную смесь
осторожно. Иодбензол (нижний слой) отделяют от воды в делительной
воронке, экстрагируют эфиром, сушат хлористым кальцием и,
предварительно отогнав эфир на водяной бане, перегоняют из колбы
Вюрца, добавив 1 г порошкообразного цинка.
Выход около18 г (90% от теоретического
); т. кип. 188
0
С.
п-Иодтолуол
N
2
+
Cl
-
CH
3
I
CH
3
NH
2
CH
3
HCl+NaNO
2
KI
-N
2
,-KCl
В стакане емкостью 100 мл смешивают 12,5 мл концентрированной
соляной кислоты , 25 мл воды и 4,7 г п-толуидина. Смесь охлаждают в
ледяной бане до 2 – 3
0
С и затем, добавив в стакан 3 – 4 кусочка льда,
приливают осторожно при помешивании раствор 3,2 г нитрита натрия в 20
мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не
превышала 5
0
С. Полученный раствор соли диазония оставляют на 15 мин.
Далее избыток нитрита натрия разлагают сухой мочевиной до
прекращения выделения азота и вносят туда охлажденный раствор 10 г
йодистого калия в 15 мл воды. Реакционную массу нагревают 15 мин. с
обратным холодильником, обрабатывают 15 мл концентрированного
раствора едкого натра, переносят в колбу емкостью 500 мл и перегоняют
йодтолуол
с водяным паром.
Дистиллят 2 – 3 раза экстрагируют эфиром, высушивают эфирные
вытяжки прокаленным хлористым кальцием, отгоняют растворитель и
перегоняют остаток из колбы Вюрца.
Выход около 9 г (95% от теоретического); т. кип. 207 – 210
0
С; т. пл.
36 – 37
0
С. 
                                    54

        Для удаления избытка азотистой кислоты в раствор добавляют
сухую мочевину до прекращения выделения газов и постепенно вливают
его в раствор 20 г йодистого калия в 25 мл воды и оставляют стоять 1 час.
После этого к реакционной смеси добавляют концентрированный раствор
щелочи до щелочной реакции, помещают в колбу емкостью 1 л и отгоняют
йодбензол с водяным паром. Во избежание бурного вспенивания первые
порции водяного пара следует пропускать в реакционную смесь
осторожно. Иодбензол (нижний слой) отделяют от воды в делительной
воронке, экстрагируют эфиром, сушат хлористым кальцием и,
предварительно отогнав эфир на водяной бане, перегоняют из колбы
Вюрца, добавив 1 г порошкообразного цинка.
        Выход около18 г (90% от теоретического); т. кип. 1880С.


                                  п-Иодтолуол


                                                +   -
              NH2                            N2 Cl                 I
                        HCl+NaNO2                         KI
                                                        -N2,-KCl

              CH3                            CH3                   CH3

        В стакане емкостью 100 мл смешивают 12,5 мл концентрированной
соляной кислоты , 25 мл воды и 4,7 г п-толуидина. Смесь охлаждают в
ледяной бане до 2 – 30С и затем, добавив в стакан 3 – 4 кусочка льда,
приливают осторожно при помешивании раствор 3,2 г нитрита натрия в 20
мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не
превышала 50С. Полученный раствор соли диазония оставляют на 15 мин.
Далее избыток нитрита натрия разлагают сухой мочевиной до
прекращения выделения азота и вносят туда охлажденный раствор 10 г
йодистого калия в 15 мл воды. Реакционную массу нагревают 15 мин. с
обратным холодильником, обрабатывают 15 мл концентрированного
раствора едкого натра, переносят в колбу емкостью 500 мл и перегоняют
йодтолуол с водяным паром.
        Дистиллят 2 – 3 раза экстрагируют эфиром, высушивают эфирные
вытяжки прокаленным хлористым кальцием, отгоняют растворитель и
перегоняют остаток из колбы Вюрца.
        Выход около 9 г (95% от теоретического); т. кип. 207 – 2100С; т. пл.
36 – 370С.

Страницы