Лабораторные работы по органической химии. Крутов С.М - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СПбГЛТУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

10
Реактивы и оборудование:
Бензойная кислота -6,1 г Коническая колба на 100 мл.
Октиловый спирт -12,1 мл Установка для перегонки
Щелочь (NаОH), 2н -40мл при атмосферном давлении.
Бензин -70мл Нутч-фильтр.
Осушитель - Na
2
SO
4
В коническую колбу на 100 мл помещают 6,1 г. бензойной кислоты и 12,I мл
октилового спирта. Смесь обрабатывают 40 мл. 2н щелочи при перемешивании и
проводят экстракцию октилового спирта 70 мл. бензина (трижды, небольшими
порциями бензина). Экстракты объединяют, промывают 10мл. NаОН (2н).
Бензиновый раствор сушат сульфатом натрия и перегоняют. Отбирают фракцию
с температурой кипения выше 180°С. Температура кипения октанола - 185°С.
Щелочные растворы после экстракции и промывки объединяют, подкисляют
водным раствором HCl (1:1) до явно кислой реакции и после охлаждения
отфильтровывают бензойную кислоту, которую затем перекристаллизовывают из
воды.
Вопрос:
Какое ориентировочное количество воды следует взять для перекристаллизации
бензойной кислоты?
2. Галогенирование
Галогенированием называется процесс введения в молекулу органического
соединения одного или нескольких атомов галогена с образованием связи
углерод-галоген. Способы введения галогена в органические соединения могут
быть подразделены на следующие две группы:
а) – прямое галогенирование – замещение водорода галогеном, присоединение
галогеноводородов и галогенов к кратным связям;
б) – непрямое галогенирование – замещение на водород гидроксильной группы в
спиртах и карбоновых кислотах, кислорода в карбонильных соединениях и
диазогруппы в ароматических диазосоединениях. Здесь мы рассмотрим только
реакцию замещения - ОН-группы в спиртах на галоген. Замещение на галоген
гидроксильной группы спирта осуществляется действием соответствующих
галогеноводородных кислот, галогенидов фосфора, хлористого и бромистого
тионилов. Действие на спирты галогенводородных кислот протекает по
уравнению
R
++
ROH
HHal Hal
H O
2
R
++
ROH
HHal Hal
H O
2

Страницы