Составители:
Рубрика:
31
Проводят фракционную перегонку фенола, собирая его во взвешенную пробирку при
температуре кипения 182
°
С. Если фенол чистый, то при охлаждении он кристаллизуется.
Ожидаемый выход:
~ 12 г
Температура плавления 41-42
°
С.
Фенол вызывает при попадании на кожу ожоги. Поэтому при работе с ним следует
соблюдать осторожность!
8.2. Иодбензол
Реактивы и оборудование:
Анилин - 2,5 г Круглодонная колба на 100 мл
Соляная кислота (d = 1,19) - 6,8 мл Стакан на 100 мл
Нитрит натрия - 2,2 г Установка для перегонки с паром
Йодистый калий - 5,4 г Установка для перегонки
при атмосферном давлении.
Водяной холодильник
Воздушный холодильник
Диазотирование
.
В стакане смешивают 6,8 мл соляной кислоты с 6 мл воды и к раствору
прибавляют 2,45 мл свежеперегнанного анилина. Раствор охлаждают до 1-2
°
С и
постепенно, при перемешивании добавляют раствор 2,2 г нитрита натрия в 5мл воды.
Работу проводят в установке, аналогичной синтезу фенола. Добавление нитрита натрия
следует вести с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5
°
С.
Окончание реакции проверяют по йодкрахмальной бумажке. Реакция диазосоединений с
выделением азота. Полученный раствор соли диазотирования постепенно, при
перемешивании, добавляют в круглодонную колбу к раствору 5,4 г йодистого калия в 7мл
воды и смесь оставляют на 1,5 часа в бане с ледяной водой. Затем к колбе присоединяют
воздушный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения
азота. Раствор охлаждают, подщелачивают концентрированным раствором щелочи до
сильнощелочной реакции, чтобы связать побочный продукт реакции - фенол.
Выделение и очистка продукта. Йодбензол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока из
холодильника не перестанут стекать маслянистые тяжелые капли.
Йодбензол отделяют с помощью делительной воронки, и сушат хлористым кальцием, затем
перегоняют на установке для фракционной перегонки. При сборке установки и проведении
фракционирования необходимо учитывать температуру кипения продукта- 188-189
°
С.
Ожидаемый выход: ~ 5 г
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 29
- 30
- 31
- 32
- 33
- …
- следующая ›
- последняя »
