Составители:
Рубрика:
30
Диазотирование
Проводят в установке, представленной на рис. Для этого небольшой стакан помещают в
охладительную смесь с мелко растолченным льдом и солью, закрепляют капельную
воронку, помещают в стакан термометр и магнитную мешалку для перемешивания. Затем
приливают 2 мл свежеперегнанного анилина и прибавляют разбавленную серную кислоту,
приготовленную из 2,4 мл концентрированной кислоты и 10 мл воды. Полученный
сернокислый анилин подвергают диазотированию, прибавляя через капельную воронку
раствор, содержащий 2,5 г нитрита натрия в 25 мл воды. Следят за тем, чтобы температура
не поднималась выше 5
°
С, регулируя добавление реагента через капельную воронку. Во
время проведения реакции проверяют рН среды. Диазотирование проводят до тех пор, пока
реакционная смесь не будет немедленно окрашивать йодкрахмальную бумажку (при
наличии избытка образующейся азотистой кислоты она дает синее окрашивание за счет
взаимодействия с иодидом калия). Раствор оставляют стоять 15-20 мин для окончания
реакции.
Рис. 12. Установка для проведения реакции диазотирования
1 - капельная воронка, 2 - термометр, 3 – магнит,
М – магнитная мешалка
Реакция диазосоединения с выделением азота. Раствор переливают в круглодонную колбу
и нагревают на водяной бане с обратным холодильником, время от времени встряхивая
колбу и наблюдая, чтобы температура бани не превышала 55
°
С. При нагревании
выделяется азот, жидкость становится темной.
Выделение продукта - фенола. Через 10 - 15 мин производят перегонку с водяным паром до
тех пор, пока в делительную воронку, служащую приемником, не перестанут переходить
маслянистые капли. Проверяют полноту отгонки по отрицательной пробе на фенол с
бромной водой или раствором перманганата калия.
Выделение фенола из дистиллята экстракцией. После окончания перегонки и охлаждения
жидкости прибавляют небольшое количество (4-5 мл) диэтилового эфира, делительную
воронку закрывают пробкой и встряхивают. После разделения слоев, эфирный слой
сливают в колбу на 20 мл. Водный слой экстрагируют еще два раза, приливая небольшую
порцию эфира. Эфирные вытяжки сушат небольшим количеством безводного сульфата
натрия.
Высушенный раствор переносят в маленькую перегонную колбу и отгоняют эфир на
водяной бане.
Очистка продукта
.
После отгонки эфира продукт перегоняют с холодильником без
водяного охлаждения.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 28
- 29
- 30
- 31
- 32
- …
- следующая ›
- последняя »
